[發明專利]一種以Na3FSO4為種晶制備片狀單晶α?氧化鋁的方法

有效

• 申請號: 201610390310.8
• 申請日: 2016-06-02
• 公開（公告）號: CN105858694B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 張力;唐春梅;王明清
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C01F7/44
• 分類號: C01F7/44;C01D5/00
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司51226
• 代理人: 武森濤,柯海軍

技術領域

本發明涉及一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，具體涉及一種以Na₃FSO₄為種晶制備片狀單晶α-氧化鋁的方法。

背景技術

片狀單晶α-氧化鋁是一種特種氧化鋁，具有平板六角狀形貌，徑厚比大，為單晶體。片狀單晶α-氧化鋁具有很多優異的性能：(1)熔點高、硬度高、抗氧化、耐腐蝕、耐磨損、電阻率高、導熱性高等；(2)結晶程度高，具有獨特的六角平板形貌，表面平整光滑而且粒度分布均勻，無團聚或者少團聚。徑厚比大，厚度可以達到納米級，直徑微米級，具有納米和微米粉末的雙重性能；(3)附著力良好，具有較強的反射光線的能力，同時屏蔽效應顯著；(4)作為增強材料，能夠起到橋接作用使材料的韌性提高。因為具有上述的優異性能，片狀單晶α-氧化鋁廣泛地應用于填料、增韌劑、珠光顏料、化妝品、拋光粉等領域。

片狀單晶α-氧化鋁的制備方法有溶膠-凝膠法、水熱法和熔鹽法等幾種。其中熔鹽法是將所需組分的反應物與一種或幾種熔鹽按照一定的比例混合，然后在高于熔鹽的熔點下進行煅燒，冷卻后經溶解、洗滌、干燥等步驟而獲得合成產物的方法。熔鹽法所制備的氧化鋁形貌良好，結構完整，同時純度也較高，是目前制備片狀單晶α-氧化鋁的主要方法。

申請號為“200610116360.3”，發明名稱為“低溫制備片狀α-Al₂O₃單晶顆粒的方法”，公開了一種以Al(OH)₃粉體或γ-Al₂O₃為原料，通過煅燒后得到非晶態氧化鋁，以α-Al₂O₃為晶種，熔鹽為合成介質，在660～1300℃下煅燒2～8h后制備而成。該方法中原料需要預先通過高溫煅燒來合成非晶態氧化鋁，加入的α-Al₂O₃晶種也需要經過高溫煅燒、洗滌等步驟制備而成，在非晶態氧化鋁中加入晶種后需要球磨混合，方法復雜，成本高。

申請號為“200910196552.3”，發明名稱為“一種片狀α-氧化鋁顆粒的制備方法”，公開了一種利用NaAlO₂和Al₂(SO₄)₃為原料制備溶膠，然后加入適當的熔鹽。在聚四氟乙烯球磨罐中球磨2～3小時，然后置于箱式電阻爐中在1000～1300℃下煅燒2～6小時。該方法的煅燒溫度在1000℃以上，溫度高。

申請號為“201310514991.0”，發明名稱為“電子材料拋光用片狀剛玉相氧化鋁粉體的制備方法”，公開了一種利用氫氧化鋁在400～900℃下快速脫水生成ρ相氧化鋁。利用氟化鋁、氟化銨、氟化鈣或者氟化鋅中的任意一種與硼酸、氫氧化鋁按1:1:1的比例混合研磨12～20小時，作為粉料添加劑。然后將粉料添加劑與ρ相氧化鋁混合研磨6～12小時得到混合物料，在1450～1600℃下煅燒2～12小時制備出片狀氧化鋁，并將其分級。該方法球磨時間長，煅 燒溫度很高，而且制備出的氧化鋁粒度范圍較大，還需要進一步分級。

申請號為“201510656878.5”，發明名稱為“一種高純片狀氧化鋁的制備方法”，公開了一種利用高純異丙醇鋁、純水、異丙醇為主要原料制備溶液A，異丙醇、水、氟化氫銨或氟化銨制備溶液B，并將A滴加到B中(滴加時間為2～3小時)得到水合氧化鋁粉末，然后在1100～1400℃下煅燒。該方法所用原料昂貴，煅燒溫度高。

現有的片狀單晶α-氧化鋁的制備方法煅燒溫度高(>1000℃)，能耗大，周期長，生產工藝復雜。為了解決現有技術存在的上述問題，實現對片狀單晶α-氧化鋁的形貌嚴格控制并簡化工業流程、降低煅燒溫度、節約成本，本發明提供了一種以Na₃FSO₄為種晶制備片狀單晶α-氧化鋁的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、能耗低，以片狀Na₃FSO₄為種晶制備片狀單晶α-氧化鋁的方法。

本發明一種以Na₃FSO₄為種晶制備片狀單晶α-氧化鋁的方法，包括以下步驟：

a、向含鋁原料中加入熔鹽和Na₃FSO₄晶體，混合均勻，得到混合物料；

b、將混合物料于650～1000℃煅燒，冷卻至室溫，然后用50～100℃的熱水溶解，洗滌，過濾，干燥，得到片狀單晶α-氧化鋁。