[發明專利]一種鋁離子電池正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610390212.4
• 申請日: 2016-06-03
• 公開（公告）號: CN107464931A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 錢立德
• 申請（專利權）人: 福建新峰二維材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/133;H01M4/1393;H01M10/054
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

清洗泡沫金屬；

在泡沫金屬上沉積多層石墨烯；

去除沉積多層石墨烯后的泡沫金屬；

在去除泡沫金屬后形成的三維石墨烯表面上形成多孔洞；

清洗及干燥形成多孔洞后的三維石墨烯。

2.根據權利要求1所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：在三維石墨烯表面上形成多孔洞為通過激光輻射、碳熱還原反應、氦離子轟擊或電子束照射的方式。

3.根據權利要求2所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述激光刻蝕為：將三維石墨烯置于激光功率為200-1000mw，光斑尺寸為10-80um下，然后通過移動激光頭在三維石墨烯上點動出光刻蝕石墨烯，最終在三維石墨烯上形成多個孔徑為10-80um的孔洞。

4.根據權利要求2所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述碳熱還原反應為：在三維石墨烯上滴涂0.1-20mM的金屬氧酸鹽或多金屬氧酸鹽溶液，然后加熱到40-60℃，持續8-20h后，在三維石墨烯表面形成無數個10-1000nm的顆粒狀金屬氧化物，然后以5-30℃/min的升溫速率升溫到600-700℃，持續1-5h的碳熱反應后，冷卻到室溫，然后將其放入1-5M的HCl溶液中浸泡1-7天，去除三維石墨烯表面的含金屬物如金屬或金屬碳化物，形成多孔石墨烯。

5.根據權利要求4所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于： 所述金屬氧酸鹽為Na₂MoO₄、Na₂WO₄、Na₂AlO₂、Na₂SnO₃、K₂TiO₃或K₂MnO₄中的一種，所述多金屬氧酸鹽為(NH₄)₆Mo₇O₂₄或H₃PMo₁₂O₄中的一種。

6.根據權利要求1所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟清洗泡沫金屬包括：將泡沫金屬依次用丙酮、無水乙醇、去離子水依次超聲清洗5-30min，然后取出用高純氮氣吹干。

7.根據權利要求1所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟在泡沫金屬上沉積多層石墨烯為：將清洗后的泡沫金屬放入有保護氣和氫氣的CVD管式爐，加熱至800-1300℃后持續5-20min；通入碳源氣體，5-30min后關閉碳源氣體；在保護氣和氫氣的保護下以200-350℃/min的速率快速冷卻至室溫，然后關閉保護氣和氫氣。

8.根據權利要求7所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述保護氣為氬氣或氖氣，保護氣流速為300-800sccm，氫氣流速為100-300sccm；所述碳源氣體為甲烷、甲醇、乙醇、乙烷、乙炔、或乙烯中的一種或多種，碳源氣體的流速為5-20sccm，優選為10-15sccm。

9.根據權利要求1所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟去除沉積多層石墨烯后的泡沫金屬包括：在負載有多層石墨烯的泡沫金屬表面均勻的涂上一層PMMA溶液；然后在60-120℃下烘烤5-30min，使溶劑完全揮發，得到PMMA/石墨烯/泡沫金屬結構；將得到的PMMA/石墨烯/泡沫金屬結構放入50-80℃的酸溶液中浸泡1-10h，使泡沫金屬完全反應掉，得到PMMA/石墨烯；然后在丙酮中浸泡1-3h，將PMMA除去，接著在去離子水中浸泡洗10-30min；最后通過冷凍干燥得到純凈的三維石墨烯；所述酸溶液為鹽酸、過硫酸銨。

10.根據權利要求1所述一種鋁離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟清洗及干燥形成多孔洞后的三維石墨烯包括：將形成多孔洞的三維石墨烯依次在無水乙醇和去離子水中浸泡清洗10-30min，然后在40-70℃下干燥1-4h。