[發(fā)明專利]一種含自增韌基體、連續(xù)纖維增強的熱結構復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610389255.0
• 申請日: 2016-06-02
• 公開（公告）號: CN106747555B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設計）人: 羅瑞盈;王天穎
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/80
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產(chǎn)權代理有限公司11514
• 代理人: 趙永輝

1.一種含自增韌基體、連續(xù)纖維增強的熱結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述熱結構復合材料包括：

基體，所述基體為多孔莫來石骨架和氧化鋁基體，所述基體中，所述多孔莫來石骨架的固含量為60％～80％，所述氧化鋁的固含量為20％～40％；

增強體，所述增強體為三維連續(xù)氧化鋁纖維織物，所述氧化鋁纖維織物的體積分數(shù)為38％～45％，所述氧化鋁纖維織物為三維四向結構、三維五向結構、三維六向結構或三維正交結構；

其中，所述多孔莫來石骨架由莫來石溶膠轉化成的莫來石粉制備而成，所述氧化鋁基體以Al₂Cl(OH)₅為前驅體通過浸漬裂解法得到；

所述含自增韌基體、連續(xù)纖維增強的熱結構復合材料的制備方法包括如下步驟：

纖維織物的制備：將氧化鋁纖維編織成三維氧化鋁纖維織物；

纖維織物的預處理：將所述三維氧化鋁纖維織物氧化，以去除其表面的膠和雜質(zhì)；所述氧化過程具體為：以5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至500℃～600℃并保溫1h～2h，然后自然冷卻至100℃及以下；

雙相莫來石溶膠的制備：將氧化鋁溶膠和硅溶膠按照質(zhì)量比為(1:2)～(1:1)的比例混合，并調(diào)節(jié)pH值為3.0～6.0，以制備密度為1.0g/cm³～2.0g/cm³的雙相莫來石溶膠，所述雙相莫來石溶膠的粘度為4mpa·s～6mpa·s；

浸漬溶膠-凝膠處理：以所述雙相莫來石溶膠為前驅體，對所述三維氧化鋁纖維織物進行真空浸漬1h～3h后干燥，然后在80℃～120℃凝膠化處理6h～8h，再在保護氣氛下，以5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至800℃～1100℃，保溫1h～2h，然后冷卻至室溫，以將真空浸漬后的氧化鋁纖維織物致密化；

先驅體裂解法制備氧化鋁基體：以Al₂Cl(OH)₅溶液為前驅體，對所述莫來石預制體進行真空浸漬6h～8h后在180℃～200℃溫度下干燥2h～5h，然后進行致密化處理，以制備含自增韌基體、連續(xù)纖維增強的熱結構復合材料半成品；其中，所述Al₂Cl(OH)₅溶液中Al₂Cl(OH)₅的質(zhì)量分數(shù)為15％～30％；所述致密化處理的過程具體為：在保護氣氛下，以5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至900℃～1100℃并保溫2h～3h，然后自然冷卻至室溫；

后續(xù)熱處理：將所述含自增韌基體、連續(xù)纖維增強的熱結構復合材料半成品在預設溫度下裂解，以制備含自增韌基體、連續(xù)纖維增強的熱結構復合材料；其中，所述裂解的過程具體為，將所述含自增韌基體、連續(xù)纖維增強的熱結構復合材料半成品以5℃/min～15℃/min的升溫速率升溫至1100℃～1300℃并保溫1h～3h，然后冷卻至室溫。