[發明專利]一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201610388416.4
• 申請日: 2016-06-02
• 公開（公告）號: CN105820572B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 劉曉旭;張增鳳;孫曉楠
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K3/04;C08J5/18;C08G73/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 牟永林

1.一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法，其特征在于一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備水溶性聚酰亞胺：

①、制備聚酰胺酸溶液：

將4,4′-二氨基二苯醚加入到有機溶劑中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應60min，再在超聲功率為300W下超聲6h～12h，得到二胺溶液；在冰水浴和攪拌速度為100r/min的條件下將二酐分5次加入到二胺溶液中，得到粘稠狀的聚酰胺酸溶液；

步驟一①中所述的4,4′-二氨基二苯醚的質量與有機溶劑的體積比為3g:(40mL～60mL)；

步驟一①中所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮或N-二甲基甲酰胺；

步驟一①中所述的二酐為聯苯型二酐或均苯型二酐；所述的聯苯型二酐為3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐；所述的均苯型二酐為均苯四甲酸二酐；

步驟一①中所述的二酐與4,4′-二氨基二苯醚的摩爾比為1:1；

②、向步驟一①中得到的粘稠狀的聚酰胺酸溶液中加入弱堿性試劑，再在氮氣氣氛和攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應20h～30h，再以去離子水為清洗劑，離心清洗5次～10次，去除上清液，得到水溶性聚酰亞胺；

步驟一②中所述的弱堿性試劑為三乙醇胺、三丙胺或三乙胺；

步驟一②中所述的聚酰胺酸溶液與弱堿性試劑的體積比為10:1；

二、制備石墨烯納米帶溶液：

將碳納米管和氧化劑加入到

濃酸中，得到混合物A；將混合物A在冰水浴和攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應1h～2h；再將混合物A加熱至60℃，再在60℃下保溫1h～3h，再在離心速度為6000r/min～8000r/min下離心10min～15min，去除上清液，得到固體B；首先使用質量分數為5％～10％的鹽酸清洗固體B1次～2次，再使用蒸餾水清洗固體B5次～10次，得到石墨烯納米帶；將石墨烯納米帶溶解到去離子水中，得到石墨烯納米帶溶液；

步驟二中所述的氧化劑為高鐵酸鉀或高鐵酸納；

步驟二中所述的碳納米管的質量與濃酸的體積比為1g:(80mL～100mL)；

步驟二中所述的碳納米管的質量與氧化劑的質量比為1:(5～8)；

步驟二中所述的石墨烯納米帶溶液中石墨烯納米帶的質量分數為1％～5％；

三、制備復合薄膜：

①、將步驟一②中得到的水溶性聚酰亞胺溶解到去離子水中，得到水溶性聚酰亞胺溶液；

步驟三①中所述的水溶性聚酰亞胺的質量與去離子水的體積比為5g:(10mL～20mL)；

②、將步驟二中得到的石墨烯納米帶溶液加入到步驟三①中得到的水溶性聚酰亞胺溶液中，得到混合溶液C；將混合溶液C在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應24h～36h，得到石墨烯納米帶/聚酰胺酸溶液；將石墨烯納米帶/聚酰胺酸溶液旋涂、流延或鋪膜到潔凈的玻璃板上，再將玻璃板置于溫度為60℃的高溫爐中，再將高溫爐以5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至100℃，再在溫度為100℃下保溫2h，再以高溫爐5℃/min～10℃/min的升溫速率從100℃升溫至350℃，再在溫度為350℃下保溫2h，得到聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜；

步驟三②中所述的混合溶液C中石墨烯納米帶的質量分數為0.1％～3％。

2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一②中所述的每次離心清洗的離心速度為6000r/min～8000r/min，每次離心時間為10min～20min。

3.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述的濃酸為質量分數為98％的硫酸。

4.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟三②中所述的混合溶液C中石墨烯納米帶的質量分數為0.1％。

5.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟三②中所述的混合溶液C中石墨烯納米帶的質量分數為0.3％。

6.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/石墨烯納米帶復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟三②中所述的混合溶液C中石墨烯納米帶的質量分數為1％。