[發(fā)明專(zhuān)利]一種廢舊PET材料脫色回收制備高純PET切片的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610388201.2
• 申請(qǐng)日: 2016-06-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107459629A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢士合
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津芳菲塑料制品有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G63/183
• 分類(lèi)號(hào): C08G63/183;C08G63/78;C08G63/86
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢PET回收利用技術(shù)，特別涉及一種廢舊PET材料脫色回收制備高純PET切片的方法。

背景技術(shù)

目前，我國(guó)對(duì)廢舊PET材料循環(huán)利用主要的方法是化學(xué)降解的方法和物理方法。化學(xué)方法是在熱和化學(xué)試劑的作用下讓PET材料發(fā)生降解反應(yīng)，形成低分子產(chǎn)物，產(chǎn)物可進(jìn)一步利用，如單體可再聚合，油品可進(jìn)行深加工，但是該方法需要高溫高壓，對(duì)設(shè)備條件要求高、耗能高、條件苛刻，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模操作；物理方法是通過(guò)切斷、粉碎、加熱溶化等工序?qū)U舊PET進(jìn)行再加工的循環(huán)利用技術(shù)，但再生PET的性能比新料大為降低，且含有大量雜質(zhì)，應(yīng)用價(jià)值降低很多。對(duì)印刷PET薄膜由于在物理方法的處理中會(huì)出現(xiàn)容易起泡，抽粒斷條，顏色變黑且散發(fā)臭味的情況而導(dǎo)致無(wú)法加工回收，尚屬于技術(shù)上的空白區(qū)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種廢舊PET材料脫色回收制備高純PET切片的方法。本發(fā)明具體技術(shù)方案步驟如下：

(1)制備PET低分子溶液

將收集的廢舊聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET廢膜和BHET粉末按質(zhì)量比為3∶2-8∶1的比例加入捏合機(jī)中，控溫在180-240℃，經(jīng)混合、攪碎、分散30-900min，可得到PET低分子溶液；

(2)制備PET初級(jí)溶液

將丙二醇和所得PET低分子溶液按質(zhì)量比為1-4∶1的比例投入到密閉容器中，在180-240℃、0.1-0.5Mpa的條件下，攪拌并保溫1-5小時(shí)后，得到PET初級(jí)溶液；

(3)過(guò)濾、冷卻結(jié)晶

將所得PET初級(jí)溶液加入孔徑為10-200目的過(guò)濾器中，在100-140℃和常壓下，過(guò)濾，去掉雜質(zhì)，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷卻結(jié)晶，析出得到對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯BHET初餅和丙二醇；

(4)壓榨、溶解、結(jié)晶

將BHET初餅置于壓榨機(jī)中強(qiáng)力壓榨后，得到BHET清餅；之后向所得BHET清餅中加入其體積的50-250％的丙二醇，加熱至90-130℃，得到BHET清餅溶液；之后將BHET清餅溶液在20-100℃下冷卻結(jié)晶，析出，得到BHET粗餅和丙二醇溶液；

(5)再次壓榨、溶解、結(jié)晶、精餾

將BHET粗餅置于壓榨機(jī)中強(qiáng)力壓榨后，得到BHET二次清餅，然后用蒸發(fā)器蒸餾以除去該清餅中殘留的全部丙二醇，得到BHET精餅；之后將所得的BHET精餅溶入70-90℃的熱水中，分離出不溶物，再經(jīng)結(jié)晶、脫水、干燥，得到純度97-99％的BHET粉末；將得到的BHET粉末繼續(xù)利用精餾裝置進(jìn)行精餾得到純度大于99.5％的高純BHET粉末；

(6)縮聚反應(yīng)，制備PET切片

將步驟(5)所得高純BHET粉末與乙二醇按照質(zhì)量比為5-13∶1的比例加入縮聚釜中，同時(shí)加入銻系催化劑，在真空下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，最終得到特性粘度為0.63-0.70dl/g的PET切片。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：實(shí)現(xiàn)了以壓榨方式取代傳統(tǒng)的蒸餾方式的技術(shù)突破，大大降低了設(shè)備要求的復(fù)雜度，簡(jiǎn)化了流程，降低了溶劑需求量，減少了能耗，提高了回收成品率和產(chǎn)品純度，在節(jié)省廢塑料的回收成本的同時(shí)不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，實(shí)現(xiàn)了廢舊塑料的高度回收再利用并可進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步描述，以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明提供的一種廢舊PET材料脫色回收制備高純PET切片的方法包括以下步驟：

實(shí)施例1

(1)制備PET低分子溶液

將收集的廢舊聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET廢膜和BHET粉末按質(zhì)量比 為3∶2-8∶1的比例加入捏合機(jī)中，控溫在180-240℃，經(jīng)混合、攪碎、分散30-900min，可得到PET低分子溶液；

(2)制備PET初級(jí)溶液

將丙二醇和所得PET低分子溶液按質(zhì)量比為1-4∶1的比例投入到密閉容器中，在180-240℃、0.1-0.5Mpa的條件下，攪拌并保溫1-5小時(shí)后，得到PET初級(jí)溶液；

(3)過(guò)濾、冷卻結(jié)晶

將所得PET初級(jí)溶液加入孔徑為10-200目的過(guò)濾器中，在100-140℃和常壓下，過(guò)濾，去掉雜質(zhì)，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷卻結(jié)晶，析出得到對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯BHET初餅和丙二醇；

(4)壓榨、溶解、結(jié)晶