[發明專利]一種廢舊PET材料制備高純PET切片的方法

在審

• 申請號: 201610388110.9
• 申請日: 2016-06-06
• 公開（公告）號: CN107459628A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 邢士合
• 申請（專利權）人: 天津芳菲塑料制品有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及廢PET回收利用技術，特別涉及一種廢舊PET材料制備高純PET切片的方法。

背景技術

目前，我國對廢舊PET材料循環利用主要的方法是化學降解的方法和物理方法。化學方法是在熱和化學試劑的作用下讓PET材料發生降解反應，形成低分子產物，產物可進一步利用，如單體可再聚合，油品可進行深加工，但是該方法需要高溫高壓，對設備條件要求高、耗能高、條件苛刻，難以實現大規模操作；物理方法是通過切斷、粉碎、加熱溶化等工序對廢舊PET進行再加工的循環利用技術，但再生PET的性能比新料大為降低，且含有大量雜質，應用價值降低很多。對印刷PET薄膜由于在物理方法的處理中會出現容易起泡，抽粒斷條，顏色變黑且散發臭味的情況而導致無法加工回收，尚屬于技術上的空白區。

發明內容

本發明為彌補現有技術的不足，提供一種廢舊PET材料制備高純PET切片的方法。本發明具體技術方案步驟如下：

(1)制備PET低分子溶液

將收集的廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯PET廢膜和BHET粉末按質量比為4∶2-9∶1的比例加入捏合機中，控溫在180-240℃，經混合、攪碎、分散30-800min，可得到PET低分子溶液；

(2)制備PET初級溶液

將丙二醇和所得PET低分子溶液按質量比為1-4∶1的比例投入到密閉容器中，在220-260℃、0.3-1Mpa的條件下，攪拌并保溫1-5小時后，得到PET初級溶液；

(3)過濾、冷卻結晶

將所得PET初級溶液加入孔徑為10-200目的過濾器中，在100-140℃和常壓下，過濾，去掉雜質，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷卻結晶，析出得到對苯二甲酸雙羥乙酯BHET初餅和丙二醇；

(4)壓榨、溶解、結晶

將BHET初餅置于壓榨機中強力壓榨后，得到BHET清餅；之后向所得BHET清餅中加入其體積的50-250％的丙二醇，加熱至90-130℃，得到BHET清餅溶液；之后將BHET清餅溶液在20-100℃下冷卻結晶，析出，得到BHET粗餅和丙二醇溶液；

(5)再次壓榨、溶解、結晶、精餾

將BHET粗餅置于壓榨機中強力壓榨后，得到BHET二次清餅，然后用蒸發器蒸餾以除去該清餅中殘留的全部丙二醇，得到BHET精餅；之后將所得的BHET精餅溶入70-90℃的熱水中，分離出不溶物，再經結晶、脫水、干燥，得到純度97-99％的BHET粉末；將得到的BHET粉末繼續利用精餾裝置進行精餾得到純度大于99.5％的高純BHET粉末；

(6)縮聚反應，制備PET切片

將步驟(5)所得高純BHET粉末與乙二醇按照質量比為5-12∶1的比例加入縮聚釜中，同時加入銻系催化劑，在真空下進行縮聚反應，最終得到特性粘度為0.63-0.70dl/g的PET切片。

本發明的優點在于：實現了以壓榨方式取代傳統的蒸餾方式的技術突破，大大降低了設備要求的復雜度，簡化了流程，降低了溶劑需求量，減少了能耗，提高了回收成品率和產品純度，在節省廢塑料的回收成本的同時不會對環境造成二次污染，實現了廢舊塑料的高度回收再利用并可進行產業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的具體實施方式作進一步描述，以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。

本發明提供的一種廢舊PET材料制備高純PET切片的方法包括以下步驟：

實施例1

(1)制備PET低分子溶液

將收集的廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯PET廢膜和BHET粉末按質量比為4∶2-9∶1的比例加入捏合機中，控溫在180-240℃，經混合、攪碎、分散30-800min，可得到PET低分子溶液；

(2)制備PET初級溶液

將丙二醇和所得PET低分子溶液按質量比為1-4∶1的比例投入到密閉容器中，在220-260℃、0.3-1Mpa的條件下，攪拌并保溫1-5小時后，得到PET初級溶液；

(3)過濾、冷卻結晶

將所得PET初級溶液加入孔徑為10-200目的過濾器中，在100-140℃和常壓下，過濾，去掉雜質，得到初始溶液；之后于20-50℃下冷卻結晶，析出得到對苯二甲酸雙羥乙酯BHET初餅和丙二醇；

(4)壓榨、溶解、結晶