[發明專利]三氧化二錳納米結構的調控方法及三氧化二錳粉體

有效

• 申請號: 201610383986.4
• 申請日: 2016-06-01
• 公開（公告）號: CN105858732B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 張祺;敬東;陳東;范桂娟;周小清;徐容;郝世龍;楊宗偉;李洪珍
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;C07D257/04;B82Y30/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所51213
• 代理人: 李靜云

1.一種三氧化二錳納米結構的調控方法，其特征在包括以下步驟：

步驟一：煅燒前體[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n處理：將[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n粉末鋪散在長方形氧化鋁坩堝中，將坩堝推入管式爐內，在保護氣體下持續吹掃10～25min；

步驟二：煅燒[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n：以5～30℃/min的升溫速率升溫至300～600℃并在該溫度下保溫1～5h，加熱和保溫過程中都在保護氣體保護下進行；

步驟三：煅燒后產物的處理：煅燒完成后，以5～30℃/min的降溫速率冷卻至室溫，冷卻過程中在保護氣體保護下進行，即可獲得不同納米結構的三氧化二錳粉末；

步驟一、步驟二、步驟三的保護氣體為同一種保護氣體，所述的保護氣體為氮氣、氬氣、空氣或氧氣；

當保護氣體為氬氣或氮氣時，制得的三氧化二錳為具有介孔的納米顆粒長方形的三氧化二錳粉末；

當保護氣體為空氣或氧氣時，制得的三氧化二錳為10-20nm的單分散的三氧化二錳粉末。

2.根據權利要求1所述的三氧化二錳納米結構的調控方法，其特征在于所述的[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n的制備方法如下：

步驟A：制備5,5'-聯四唑-1,1'-二氧羥銨鹽溶液：將5,5'-聯四唑-1,1'-二氧羥銨鹽與去離子水混合形成渾濁液體，然后加熱至溫度50～70℃并在該溫度下攪拌至5,5'-聯四唑-1,1'-二氧羥銨鹽完全溶解；

步驟B：制備金屬錳鹽溶液：將金屬錳鹽與去離子水混合，待完全溶解后加入一定量的無水乙醇；

步驟C：制備隔離層混合液：按照一定體積比取無水乙醇和水混合，作為隔離層混合液；

步驟D：制備[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n晶體：將5,5'-聯四唑-1,1'-二氧羥銨鹽溶液滴入試管中，然后滴加隔離層混合液，接著滴加金屬錳鹽溶液，置于恒溫培養箱培養數天得到[Mn(BTO)(H₂O)₂]_n晶體。

3.根據權利要求2所述的三氧化二錳納米結構的調控方法，其特征在于所述的金屬錳鹽選自硫酸錳、硝酸錳、氯化錳、乙酸錳或乙酰丙酮錳。

4.根據權利要求2所述的三氧化二錳納米結構的調控方法，其特征在于所述的隔離層混合液中無水乙醇與水的體積之比為2:1、1:1或1:2。

5.根據權利要求2所述的三氧化二錳納米結構的調控方法，其特征在于所述的恒溫培養箱的溫度為30～50℃。

6.根據權利要求2所述的三氧化二錳納米結構的調控方法，其特征在于步驟D中滴加5,5'-聯四唑-1,1'-二氧羥銨鹽溶液、隔離層混合液或金屬錳鹽溶液時，滴管出口與液面的距離保持在5～7mm。