[發明專利]一種孔隙度梯度連續變化多孔鎢坯及制備方法

有效

• 申請號: 201610381906.1
• 申請日: 2016-06-01
• 公開（公告）號: CN105886821B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發明（設計）人: 曹順華;肖彬;馬新星;李世康
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C1/04;B22F3/11;C22C27/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明涉及一種孔隙度梯度連續變化的多孔鎢坯及制備方法，屬于粉末冶金技術領域。

背景技術

鎢銅復合材料集金屬鎢的高硬度、高熔點與銅的高熱導與優異的可加工性于一體，在電接觸、加工電極、電子封裝及超高溫(如導彈喉襯材料)等領域具有較廣泛的應用。對于含鎢量(質量百分數)超過45％的鎢銅合金通常以多孔鎢骨架為基礎，采用滲銅技術制備均質的鎢銅復合材料。隨著科學技術的發展，如新一代固體燃料火箭發動機的工作溫度及壓力增加，高溫燃氣對火箭喉襯沖刷與燒蝕能力增加，現有鎢銅喉襯材料攜帶的銅量較低，銅自發汗冷卻效應工作時間大幅度縮短，使用壽命僅為目標壽命的2/3；隨著大規模集成電路技術的發展，電子器件的功率密度日益提高，需要開發高熱導性、低熱膨脹系數的鎢銅復合材料；作為人類解決未來能源需求有效途徑的核聚變系統，在面向高溫等離子體的第一壁材料純鎢與水冷卻系統銅合金之間的適配層材料，應具有優異的導熱性與熱膨脹系數連續變化的鎢銅合金以緩解其中的熱應力。在以上需求中，采用成份連續變化的鎢銅復合材料是最佳解決途徑。特別是，作為火箭喉襯與核聚變系統的適配層材料，由于空間幾何形狀的復雜性，現有技術構建成份連續梯度變得十分困難。

目前，已報道的鎢銅梯度復合材料大都采用分層構造法-粉末鋪層法，即將不同含銅量的鎢銅粉末混合物逐層裝填在模具內經壓制得到鎢銅粉末壓坯，隨后經過不同的燒結技術制備梯度鎢銅復合材料。北京科技大學、中南大學、武漢理工大學、合肥工業大學等單位普遍采用這類方法制備塊體式梯度鎢銅復合材料。但這類復合材料的結構為階梯式梯度結構，難以滿足超高溫服役條件下有效緩解高熱應力的應用需要。為了滿足有效緩解高熱應力的應用需求，成份呈連續變化的梯度鎢銅復合材料是最佳技術途徑。為了制造連續梯度鎢銅復合材料，超重力鑄造法利用鎢顆粒與銅液之間的密度差異使鎢顆粒組份在單一方向(即重力場方向)構建銅含量連續變化的梯度鎢銅合金。由于鎢顆粒組份幾乎處于自由填充狀態，只能制備出銅含量高的連續梯度鎢銅復合材料，工程應用價值很小。德國發明了利用多孔鎢骨架為基礎的電解侵蝕法制備孔隙度連續變化的多孔鎢坯，再利用滲銅技術制備連續梯度鎢銅復合材料的技術，但該技術構建孔隙度梯度的效率很低，通常耗時180-240小時。同時，該技術也存在污染環境問題且只能在單一方向構建孔隙度連續分布的多孔鎢坯。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種工藝簡單、操作方便、流程短、環境友好的孔隙度梯度連續變化的多孔鎢坯及制備方法。本發明制備的孔隙度梯度連續變化的多孔鎢坯自材料表面至內部孔隙度連續變化，可望解決空間幾何特征較復雜的連續梯度鎢銅鎢合金部件的制備問題，為制造連續梯度鎢銅復合材料創造條件。

本發明一種孔隙度呈連續梯度變化的多孔鎢坯，所述多孔鎢坯中，孔隙度自表面至內部呈梯度分布，孔隙度連續變化。

本發明中一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯，所述多孔鎢坯中，孔隙度從高至低，自表面至內部呈梯度分布，孔隙度最高的區域為多孔鎢坯表層區域。

本發明中一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯，所述多孔鎢坯中，孔隙尺寸在5-38μm的連續梯度分布，孔隙度梯度分布區域厚度為1.5-5mm。

本發明一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯的制備方法，將相對密度為55-85％的鎢粉壓坯置于含水汽的惰性氣氛中，通過水汽對鎢組元的高溫氧化-氣化處理，將鎢組元揮發逸出多孔鎢粉壓坯，實現造孔，得到孔隙度梯度連續變化的多孔鎢粗坯，冷卻后，再進行高溫還原，得到孔隙度梯度連續變化的多孔鎢坯。

本發明一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯的制備方法，惰性氣氛的氣體選自氬或氮氣。

本發明一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯的制備方法，所述高溫氧化-氣化處理工藝參數為：溫度870-1100℃，保溫時間1.5-3小時。

本發明一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯的制備方法，高溫還原工藝參數為：溫度870-920℃，保溫時間1-1.5小時，還原氣氛：氫氣。

本發明一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯的制備方法，多孔鎢原坯采用粒度為2-5μm的鎢粉與7-10μmm的鎢粉，按質量比1：2.3-1:3混合均勻，壓制成相對密度為55-85％的坯料。

本發明一種孔隙度梯度變化的多孔鎢坯的制備方法，制備得到的多孔鎢坯中，孔隙尺寸在5-38μm連續梯度分布，孔隙度梯度分布區域厚度為1.5-5mm。

原理和優勢