[發明專利]2-取代基苯并咪唑的純化方法

在審

• 申請號: 201610380831.5
• 申請日: 2016-06-01
• 公開（公告）號: CN107445901A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 馬鳳鳴;林亦斌;梁炯偉
• 申請（專利權）人: 廣州生產力促進中心
• 主分類號: C07D235/08
• 分類號: C07D235/08;C07D235/10
• 代理公司: 廣州三辰專利事務所(普通合伙)44227
• 代理人: 陳惠珊

技術領域

本發明涉及印制線路板銅面抗氧化劑的OSP領域。

背景技術

2-取代基苯并咪唑是一種用于印制線路板的銅面抗氧化劑，防止線路板銅面在空氣中氧化變色，而且進過處理的線路板不影響后續的電子焊接性能，PCB行業將該處理工藝為OSP。

OSP工藝是以化學方法,在裸銅表面形成一層防氧化的薄膜，該薄膜具有耐沖擊、耐濕性等優點，OSP膜的主要成分是夾帶有脂肪酸和唑類衍生物小分子的有機金屬聚合物，這種有機金屬聚合物提供了所需要的耐熱腐蝕性、銅附著性和表面硬度。為了能承受無鉛組裝工藝的溫度條件，有機金屬聚合物的分解溫度必須高于無鉛焊料的熔點溫度，否則經過無鉛組裝工藝后OSP膜的主成分出現分解。保護銅面不受氧化影響的關鍵因素是唑類衍生物的揮發性，在無鉛回流焊接過程中，因為OSP膜中小分子的揮發而明顯降低了銅的抗氧化性。因此高性能的OSP原料是行業發展的趨勢。

我們研制的OSP系列產品包括2-庚基苯并咪唑、2-對氯芐基苯并咪唑、2-（2,4-二氯芐基）-苯并咪唑等中高性能的OSP原料，具有耐熱性好，焊接率高及價格便宜，工藝簡單等等優點。因此得到線路板生產企業的歡迎。但是生產過程是有機合成過程，會產生較多的副產物，這些副產物的存在會大大影響產品的耐熱性，引起下游產品結晶等問題，所以產品的純化非常重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種2-取代基苯并咪唑的純化方法，通常2-取代苯并咪唑類化合物的合成方法有幾種:鄰苯二胺與有機酸直接縮合、鄰苯二胺與有機醛在溶劑中反應，經氧化生產2-取代苯并咪唑等。在表面處理的過程中，尤其是對用于線路板處理所用的2-取代苯并咪唑，會有較高的要求。一般產品要求是純白無色，含量達到98%以上。

本發明的技術解決方案是2-取代基苯并咪唑粗品，于1000ml錐瓶中，以300ml的95%乙醇加熱溶解，保持溫度在65-70℃，以40瓦紫外燈照射10-120分鐘，瓶中溶液由有雜紫色逐漸轉化為淡黃色，溶液加入1-10克活性碳，回流10-60分鐘，過濾除去活性碳，體系中加入200ml至250ml水，煮沸后放冷，-18℃壞境下放置過夜，抽濾，晶體用少量50%冷凍乙醇洗滌，干燥得到純白色片狀晶體，收率78%-81.3%,HPLC檢驗其含量達98.6%--99.2%.

以上所述2-取代基苯并咪唑粗品的取代基有庚基、對氯芐基、（2,4-二氯芐基）。

本發明所述雜質色為紅紫色、藍紫色。

本發明適用于經鄰苯二胺與相應的有機酸經下列反應所生成的2-取代-苯并咪唑的脫色純化。

以鄰苯二胺和有機酸縮合所合成的苯并咪唑粗產物，往往帶有較深的紅色到藍紫色。一般的工業化生產中，是在有機溶劑中做重結晶，為了脫除有色物質，需要加入較多的脫色劑，反復重結晶才能的到合格的化合物。

本發明的有益效果是：簡化該類化合物純化過程的方法。其核心是：在用有機溶劑溶解2-取代苯并咪唑粗產品后，紫外到可見光對純化體系進行光照，體系的顏色可以退去，在經過常規的重結晶處理，一步可以得到純白色，純度達到98%以上的產品。

具體實施方式

實施例1

2-庚基苯并咪唑純化

取100克用鄰苯二胺與辛酸反應制得的2-庚基苯并咪唑粗品，于1000毫升錐瓶中，以300毫升95%乙醇加熱溶解，保持溫度在65-70°C，以40瓦紫外燈照射10分鐘，瓶中溶液由紅紫色逐漸轉化成淡黃色，溶液加入1克活性炭，回流10-60分鐘，過濾除去活性炭，體系中加入200毫升水，煮沸后放冷，-18℃環境下放置過夜，抽濾，晶體用少量50%冷凍乙醇洗滌，干燥得到純白色片狀晶體，收率81.3%，HPLC檢驗其含量達到98.8%。

實施例2

2-對氯芐基苯并咪唑的純化

取100克用鄰苯二胺與2-對氯苯乙酸反應制得的2-對氯芐基苯并咪唑粗品于1000毫升錐瓶中，以300毫升95%乙醇加熱溶解，保持溫度在65-70°C，以40瓦紫外燈照射60分鐘，瓶中溶液由藍紫色逐漸轉化成淡黃色，溶液加入5克活性炭，回流10-60分鐘，過濾除去活性炭，體系中加入250毫升水，煮沸后放冷，-18℃環境下放置過夜，抽濾，晶體用少量50%冷凍乙醇洗滌，干燥得到純白色針狀晶體，產率78%，HPLC檢驗其含量達到98.6%。產品質量完全達到配制線路板保護藥水的配制要求。

實施例3

2-（2，4-二氯芐基）苯并咪唑純化