[發明專利]一種空心半球二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請號: 201610378913.6
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN106082317B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 王芬;茍紫娟;王磊;林瑩;王毅
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 弋才富

1.一種空心半球二氧化鈦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：以苯乙烯為單體，甲基丙烯酸為共聚單體，在100mL水溶液中，依次加入5-9mL的苯乙烯，0.3-0.7mL的甲基丙烯酸，在水溶液中升溫至70-80℃，加入0.1g-0.2g的水溶性引發劑，反應6-9h，得到乳白色溶液，洗滌離心后，得到聚苯乙烯納米微球粉體；

步驟2：將0.2-0.5g聚苯乙烯納米微球粉體、0.2-0.5mL氨水加入100mL乙醇/乙腈的混合溶液中，乙醇/乙腈體積比為(1～9):1，攪拌5-15min，標記為反應液1；將0.5-1.5mL鈦酸丁酯加入20mL乙醇/乙腈的混合溶液，乙醇/乙腈體積比為(1～9):1，攪拌待其溶解后標記為反應液2；隨后將反應液2滴加至反應液1中，完成后攪拌反應5h，離心清洗烘干后得到二氧化鈦包覆聚苯乙烯核殼微球；

步驟3：將步驟2制備的二氧化鈦包覆聚苯乙烯核殼微球置于電爐在500℃下保溫3-6h，煅燒完成后得到空心半球二氧化鈦；

所述步驟2中反應液2滴加至反應液1的速度為30-40滴/min；

所述步驟3中電爐升溫至500℃時的升溫速率為2-4℃/min。

2.根據權利要求1所述的一種空心半球二氧化鈦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：所述步驟1中水溶性引發劑包括過硫酸鉀或過硫酸銨。

3.根據權利要求1所述的一種空心半球二氧化鈦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：所述步驟2乙醇/乙腈的混合溶液中乙醇與乙腈的體積比為3:1，其制備方法為將乙腈溶液攪拌滴加至乙醇溶液中。

4.根據權利要求1所述的一種空心半球二氧化鈦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：以6mL苯乙烯為單體，0.5mL甲基丙烯酸為共聚單體，在水溶液中升溫至75℃，加入0.1273g過硫酸鉀引發劑，反應8h，得到乳白色溶液，洗滌離心后，得到聚苯乙烯納米微球粉體；

步驟2：將0.3g聚苯乙烯納米微球粉體、0.5mL氨水加入100mL乙醇/乙腈的混合溶液中，乙醇/乙腈體積比為3:1，攪拌10min，標記為反應液1；將0.5mL鈦酸丁酯加入20mL乙醇/乙腈的混合溶液，乙醇/乙腈體積比為3:1，攪拌待其溶解后標記為反應液2；隨后將反應液2滴加至反應液1中，30滴/min，完成后攪拌反應5h，離心清洗烘干后得到二氧化鈦包覆聚苯乙烯核殼微球；

步驟3：將步驟2制備的二氧化鈦包覆聚苯乙烯核殼微球置于電爐中，以2℃/min升溫至500℃并保溫3h，煅燒完成后得到空心半球二氧化鈦。