[發(fā)明專利]一種利用脈沖激光掃描石墨懸浮混合液制備石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610375347.3
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN106044755B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 喬玉林;趙吉鑫;劉軍;薛胤昌;臧艷
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍裝甲兵工程學(xué)院
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 北京智為時代知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11498
• 代理人: 王加嶺,楊靜

1.一種利用脈沖激光掃描石墨懸浮混合液制備石墨烯的方法，其特征在于：包含如下步驟：

(1)將石墨、溶劑和穩(wěn)定劑混合制備石墨懸浮混合液；所述溶劑是水和有機(jī)溶劑的混合物，其中有機(jī)溶劑為乙醇、丙二醇、正丁醇、丙酮、乙醚、正丁醚、環(huán)己烷、甲苯的一種或二種，控制有機(jī)溶劑在石墨懸浮混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0％～20％；

穩(wěn)定劑為聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉、油酸、十八胺、十二烷基硫酸鈉、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一種或二種，控制穩(wěn)定劑在石墨懸浮混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～3.0％；

(2)采用循環(huán)泵使步驟(1)所得石墨懸浮混合液均勻連續(xù)循環(huán)流動；

(3)將脈沖激光器產(chǎn)生的脈沖激光在石墨懸浮混合液的液體表面下聚焦，循環(huán)掃描石墨懸浮混合液；脈沖激光掃描采用的脈沖激光的重復(fù)頻率為0.5～15kHz、激光脈寬為20～100ns，輸出功率為50～600W，光斑大小為3mm×3mm～6mm×6mm，激光掃描速度2.0～15cm/s；

(4)對脈沖激光掃描后的石墨懸浮混合液的上清液進(jìn)行離心分離，所得沉淀物在真空干燥箱干燥，獲得石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述石墨為鱗片石墨，粒徑為180μm～300μm，固定碳C含量大于94％，石墨在石墨懸浮混合液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0％～30％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述脈沖激光器為固體激光器，激光波長為335nm、632nm、980nm或1064nm中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的脈沖激光聚焦在液體表面下0.5mm～3.0mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的循環(huán)掃描的掃描線速度為3～20mm/s，掃描時間10min～60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：步驟(4)所述的對脈沖激光掃描后的石墨懸浮混合液的上清液進(jìn)行離心分離時的離心速度為2500～3500轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間5min～30min，所得沉淀物真空干燥時的真空度0.01MPa～0.06MPa，溫度70℃～90℃，干燥時間0.5h～3h。