[發(fā)明專利]一種在液相中采用激光焊接制備納米復(fù)合材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610375334.6
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN106041060B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李祥友;喻惠武;曾曉雁;郭連波;易榮興;李嘉銘;楊新艷;李闊湖
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F1/02
• 分類號(hào): B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心42201
• 代理人: 李智

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在液相中通過激光焊接來制備納米復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

納米復(fù)合材料因其具有獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理性質(zhì)而被廣泛關(guān)注。例如，納米二氧化鈦顆粒可以廣泛的應(yīng)用在能源、環(huán)境、生物等領(lǐng)域，可應(yīng)用于光解水制氫氣、催化降解有機(jī)污染物。然而，由于其較寬的帶隙(大于3.0eV)和較高電子空穴復(fù)合率，限制其對可見光的利用，也限制了光催化劑的效率。將貴金屬(如金、銀、鉑)或其他半導(dǎo)體納米顆粒與這類材料復(fù)合制備成如二氧化鈦/銀，二氧化鈦(Anatase)/二氧化鈦(Rutile)，二氧化鈦/二氧化硅等，可以增強(qiáng)對太陽光的吸收，降低電子空穴復(fù)合率，提高材料的性能。

現(xiàn)有納米復(fù)合材料制備方法主要是在納米顆粒制備過程中實(shí)現(xiàn)顆粒間的復(fù)合。例如，申請?zhí)枮?01310540334.3的中國專利申請《一種磷酸銀/石墨烯/二氧化鈦納米復(fù)合材料及制備方法》公開了一種用水熱法制備含有磷酸銀納米粒子、石墨烯薄片和二氧化鈦納米粒子的復(fù)合納米顆粒的方法，具體過程為：先將磷酸銀/氧化石墨烯復(fù)合在一起，之后將其加入到硫酸鈦的水溶液中(0.005-0.02mol/ml)，通過水熱法(120℃-160℃，5-10h)生成納米二氧化鈦顆粒，在納米二氧化鈦納米晶粒生成過程中實(shí)現(xiàn)與磷酸銀/氧化石墨烯的復(fù)合。又比如，公開號(hào)為US2010055440A1的美國專利《COMPOSITE NANOPARTICLES》公開了一種SiO₂/RuO₂納米復(fù)合材料的制備方法，具體過程如下：先用溶膠凝膠法由四乙氧基硅烷(Tetraethyl orthosilicate)制備出SiO₂納米顆粒，然后以RuCl₃為Ru源通過液相沉淀法在SiO₂表面沉積一層含Ru的化合物，最后通兩次高溫處理(第一次500℃/2h，第二次600℃/1h)制備出SiO₂/RuO₂納米復(fù)合材料。

但是，以上方法存在著諸多不足：(1)有的方法在制備過程中需要用到強(qiáng)酸強(qiáng)堿、有毒的有機(jī)溶劑以及高溫高壓等極端條件；(2)有的方法需要較長的反應(yīng)時(shí)間以及復(fù)雜的反應(yīng)過程；(3)為了獲得穩(wěn)定的晶型及實(shí)現(xiàn)顆粒間良好的結(jié)合，往往需要后期的高溫處理。以上缺陷大大降低了制備方法的效率和實(shí)用性。

因此，需要開發(fā)一種制備工藝簡單、制備產(chǎn)物性能穩(wěn)定、制備效率高的納米復(fù)合材料的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種在液相中采用激光焊接制備納米顆粒的方法，基于材料對激光的吸收率的不同以及液相中選擇性吸收的特點(diǎn)，在液相中采用激光焊接的方式制備復(fù)合納米顆粒，本發(fā)明方法具有工作溫度低、反應(yīng)溫和、效率高，對被焊接材料影響低的優(yōu)點(diǎn)，有望在納米組裝、納米復(fù)合以及量子點(diǎn)復(fù)合的領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種在液相中采用激光焊接制備納米顆粒的方法，其包括如下步驟：

納米懸濁液制備步驟：將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液體媒介中，形成納米懸濁液，

激光焊接步驟：向所述納米懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時(shí)間，以執(zhí)行激光焊接，所述激光焊接過程中，持續(xù)攪拌所述納米懸濁液，

分離步驟：分離出執(zhí)行完激光焊接步驟的產(chǎn)物，干燥獲得復(fù)合納米材料。

進(jìn)一步的，還包括包覆步驟，所述包覆步驟設(shè)置在所述納米懸濁液制備步驟之前，所述包覆步驟為固相包覆或者液相包覆，

固相包覆：將納米顆粒狀的原材料與納米碳顆粒執(zhí)行機(jī)械球磨，以在所述納米顆粒狀的原材料表面包覆上碳層，

液相包覆：將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液相媒介中形成懸濁液，向所述懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時(shí)間，以在納米顆粒狀的原材料表面包覆上碳層，所述液相媒介中包括碳源，在液相包覆過程中持續(xù)攪拌。

所述碳層包括的元素為碳、氫以及氧。

進(jìn)一步的，還包括干燥步驟，所述干燥步驟設(shè)置在所述液相包覆和所述納米懸濁液制備步驟之間，其為，

干燥步驟：待液相包覆步驟結(jié)束后，從液相媒介分離出表面具有碳層的納米顆粒狀的原材料，接著執(zhí)行干燥，獲得具有包覆層的納米顆粒狀的原材料。

進(jìn)一步的，所述設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光為非聚焦激光。