[發明專利]制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的裝置和方法

有效

• 申請號: 201610374008.3
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN105908491B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 姜再興;董繼東;賀金梅;黃玉東;賈儲源;張廣玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M101/40
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙)23210
• 代理人: 王艷萍

1.制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的裝置，其特征在于該裝置包括石英管(1)、首端密封塞(2)、尾端密封塞(3)、前牽伸輥(4)、后牽伸輥(5)、微量注射泵(6)、氫氣發生器(7)、氬氣瓶(8)、混氣裝置(9)、尾氣處理裝置(10)、排氣管(11)、加熱套(12)和密封倉(13)；首端密封塞(2)和尾端密封塞(3)上均設置有過絲孔，石英管(1)的兩端分別用首端密封塞(2)和尾端密封塞(3)塞住，石英管(1)的尾部處于尾氣處理裝置(10)內，石英管(1)、多個前牽伸輥(4)、多個后牽伸輥(5)與尾氣處理裝置(10)均設置在密封倉(13)內，前牽伸輥(4)位于首端密封塞(2)之前、后牽伸輥(5)位于尾端密封塞(3)之后，微量注射泵(6)通過首端密封塞(2)與石英管(1)相連，混氣裝置(9)與石英管首端相連；尾氣處理裝置(10)通過排氣管(11)與密封倉(13)外相連通；在密封倉(13)外石英管(1)所在區域設置加熱套(12)，氫氣發生器(7)和氬氣瓶(8)分別與混氣裝置(9)相聯通。

2.根據權利要求1所述的制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的裝置，其特征在于該裝置還包括設置在尾氣處理裝置(10)內的氣體過濾器(14)。

3.根據權利要求1或2所述的制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的裝置，其特征在于該裝置還包括設置在排氣管(11)內設置單向閥(15)。

4.利用權利要求1所述的裝置制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的方法，按以下步驟進行：

一、將碳纖維絲束穿過前牽伸輥(4)、石英管(1)和后牽伸輥(5)并張緊；

二、將氬氣瓶(8)的氬氣，通入石英管(1)中，將石英管中的空氣排凈；

三、在有氬氣通入石英管(1)的條件下，打開加熱套(12)，使石英管(1)內的溫度升至700～900℃；

四、打開氫氣發生器，將氫氣以75～150sccm的流量通入混氣裝置(9)，同時氬氣以675～1000sccm的通入混氣裝置(9)，混合后的混合氣體通入石英管(1)；

五、將二茂鐵溶解到溶劑中，配制成濃度為10～25g/L的溶液，再將該溶液通過微量注射泵(6)以5～25ml/h的速度注射入石英管(1)中并分散在混合氣體中，同時轉動前牽伸輥(4)和后牽伸輥(5)，使碳纖維以1～3cm/min的速度通過石英管(1)；從尾端密封塞(3)的過絲孔中排出的混合氣體進入尾氣處理裝置(10)處理后，經排氣管(11)排出；其中溶劑為甲苯、乙醇或它們的組合；

六、待碳纖維絲束全部處理完后，關閉氫氣發生器，在氬氣流量為200～400sccm的保護條件下冷卻至室溫，關閉氬氣瓶(8)，取出碳纖維，得到在連續碳纖維表面上制備的連續碳納米管。

5.根據權利要求4所述的利用權利要求1所述的裝置制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的方法，其特征在于步驟五中所述的溶劑為甲苯與乙醇按體積比為1：(1～3)的混合液。

6.根據權利要求4或5所述的利用權利要求1所述的裝置制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的方法，其特征在于步驟二中氬氣的體積流量1000～1200sccm。

7.根據權利要求4或5所述的利用權利要求1所述的裝置制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的方法，其特征在于步驟四中氫氣體積流量為100～120sccm。

8.根據權利要求4或5所述的利用權利要求1所述的裝置制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的方法，其特征在于步驟五中溶液的注射速度10～20ml/h。

9.根據權利要求4或5所述的利用權利要求1所述的裝置制備表面生長有碳納米管的連續碳纖維的方法，其特征在于步驟五中碳纖維行進速度為1.5～2cm/min。