[發明專利]暴露高能晶面納米片自組裝的三維網絡結構α?Fe2O3的制備方法

有效

• 申請號: 201610373078.7
• 申請日: 2016-05-30
• 公開（公告）號: CN106044863B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 楊合情;馬勇;袁煜昆;石倩;張芳娟;裴翠錦
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司61201
• 代理人: 高雪霞

技術領域

本發明屬三維網絡結構半導體光電子材料技術領域，具體涉及一種溶液快速熱反應法一步得到暴露晶面納米片自組裝的三維網絡結構α-Fe₂O₃的制備方法。

背景技術

眾所周知，材料的物理化學性能強烈地依賴于其尺寸和形貌。最近，人們發現半導體納米材料的光催化和化學傳感性能與其暴露的晶面密切相關。因此，具有活性面半導體納米材料的制備具有非常重要的科學意義和巨大的應用價值[Account.Chem.Research.2014,47:308-318]。由于高反應活性面通常是高能晶面，其生長速度一般較快，不易暴露出來，納米材料通常所暴露的晶面是那些表面能較低、生長速度較慢的晶面。暴露高活性晶面半導體納米材料的制備是極具挑戰性的問題。

α-Fe₂O₃屬于六方晶系的剛玉型結構，是一種重要的n型半導體材料，其禁帶寬度約為2.2eV。由于其獨特的磁學、光學和電學性質，α-Fe₂O₃廣泛應用于磁學、氣敏傳感、光催化、吸附及鋰離子電池等領域。近年來，人們采用水熱和溶劑熱法制備出了暴露{104}晶面的菱形六面體α-Fe₂O₃[RSC Adv.,2012,2:6178-6184]，暴露{012}、{014}和{210}晶面的納米立方體α-Fe₂O₃[Nanoscale.,2011,3:718-724]，暴露{100}和{115}晶面的空心六棱柱α-Fe₂O₃[Nanoscale.,2015,7:9416-9420]，暴露{210}和{115}晶面的叉型結構α-Fe₂O₃[ACS Appl.Mater.Inter.,2012,4:5698-5703]，暴露{113}晶面的雙錐結構α-Fe₂O₃[ACS Appl.Mater.Inter.,2014,6:12505-12514]。這些活性晶面的暴露通常認為是甲酰胺、十二烷基磺酸鈉、NaF和油酸選擇性吸附劑吸附在高能晶面，降低其表面能和生長速度，從而實現高活性晶面的暴露，然而這些分子或離子往往占據高活性晶面的活性位，在一定程度上削弱了高活性晶面反應活性[J.Am.Chem.Soc.,2009,131:4078-4083]。因此，暴露清潔的沒有吸附劑高活性晶面半導體納米材料的制備是極具挑戰性的問題。

三維(3D)泡沫結構具有完美的分級結構、大的比表面積和宏觀的大尺寸，由于其具有較小的比重、高的孔隙率、機械穩定性強、導電性好等特點，被廣泛應用于 儲能[ACS Nano.,2010,4:4324-4330]、吸附[Chem.Eng.J.,2014,239:141-148]、光催化[Appl.Catal.B:Environ.,2014,144:83-89]、傳感[Sens.Actuators B:Chem.,2016,223:650-657]等領域。目前人們已制備出了α-Fe₂O₃海膽狀結構[Sens.Actuators B:Chem.,2009,141:381-389)]、花狀結構[Cryst.Eng.Comm.,2011,13:806-812]、三維有序大孔結構[化學學報.,2009,17:1957-1961]、納米片陣列結構[Energy Environ.Sci.,2014,7:3651-3658]和多孔刺狀結構[Dalton Trans.,2015,44:9581-9587]。然而，暴露活性晶面納米結構單元組裝的復雜分級結構α-Fe₂O₃至今未見報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種操作簡單、能耗低、反應周期短、暴露晶面納米片自組裝的三維網絡結構α-Fe₂O₃的制備方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案是：將Fe(NO₃)₃·9H₂O、聚乙烯吡咯烷酮、去離子水按質量比為1:0.2～1:3～7混合均勻，將所得混合液鋪展到清洗干凈的硅片表面，在空氣氣氛中350～700℃保溫5～15分鐘，自然冷卻至常溫，得到暴露 晶面納米片自組裝的三維網絡結構α-Fe₂O₃。