[發明專利]一種提高甲基磺酸亞錫產品澄清度的方法

有效

• 申請號: 201610372732.2
• 申請日: 2016-05-30
• 公開（公告）號: CN106083663B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 廖珍旭;葉有明;謝雪珍;農永萍;楊育兵;張誠;王運龍;陳進中;曾紀術
• 申請（專利權）人: 柳州百韌特先進材料有限公司
• 主分類號: C07C309/04
• 分類號: C07C309/04;C07C303/32;C07C303/42
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙)45113
• 代理人: 盧蘭

技術領域

本發明屬于甲基磺酸亞錫的制備領域，具體涉及一種提高甲基磺酸亞錫產品澄清度的方法。

背景技術

甲基磺酸亞錫產品常溫下為無色透明液體，易被氧化成黃色，密度1.50～1.55。主要用于鍍錫或化學試劑，如合金、馬口鐵、汽缸活塞、鋼絲等酸性電鍍，電子器件的光亮鍍錫等。另外，還用于鋁合金制品涂層氧化著色，印染工業用作媒染劑，有機溶液中雙氧水去除劑等。

目前，生產甲基磺酸亞錫的方法主要為：錫金屬在酸液條件下發生合成反應，經過冷卻結晶，配置產品，即可得到甲基磺酸亞錫產品；母液即為產品結晶甩干后分離出的液體，主要成分為甲基磺酸，質量含量為55-65％。但是由于系統的母液循環使用，長期以來，系統中雜質不斷富集并不斷升高，母液的色度隨之不斷升高，當母液的色度值越高，對產品顏色影響越大，造成產品不合格，返回品增多，對生產工藝的連續性帶來很大困難，問題亟需解決。

在專利上，我們查到一些關于甲基磺酸亞錫產品方面的研究，如CN1657520A公開了用錫粉制備甲基磺酸亞錫的方法，CN103102290A公開了一種避免甲基磺酸亞錫發黃的處理方法，這兩個方案均提到了利用甲基磺酸亞錫母液與錫花反應來制備甲基磺酸亞錫，但是，其僅僅對甲基磺酸亞錫產品的保存進行研究，而并沒有解決產品因母液帶來的澄清度問題。

發明內容

本發明的目的是解決上述技術問題，提供一種工藝簡單、成本低、對環境友好、符合循環經濟要求、可持續生產發展的提高甲基磺酸亞錫產品澄清度的方法。

為實現上述的目的，本發明的技術方案為：

一種提高甲基磺酸亞錫產品澄清度的方法，包括以下步驟：

(1)母液預處理：取甲基磺酸亞錫母液，在常溫下加入共添加劑，攪拌，靜置，取上清液過濾，作為反應的原料溶液；所述共添加劑由碳粉和甲基二磺酸鈉組成，所述碳粉和甲基二磺酸鈉的添加質量比例為2:3，所述甲基磺酸亞錫母液與共添加劑的添加比例為(1.8～2.5)L∶(15～25)g；

(2)晶體制備：將步驟(1)的原料溶液和甲基磺酸按一定比例混合，然后與錫花一起加入反應釜中加熱反應，待反應結束后，將反應產物冷卻結晶，得到甲基磺酸亞錫晶體；

(3)分離：將甲基磺酸亞錫晶體離心甩干、固液分離，即得到甲基磺酸亞錫產品。

以上所述原料溶液、甲基磺酸和錫花的添加比例為：(2～7)L∶(6～10)L∶(1～2.5)kg。

以上所述甲基磺酸亞錫母液為甲基磺酸亞錫結晶甩干后分離出的液體。

以上所述加熱反應的溫度為105～135℃，反應的時間為6～10h；

以上所述冷卻結晶的溫度為35～55℃，時間為2.5～3.5h。

以上所述攪拌的轉速為95～115r/min，攪拌的時間為5～15min。

以上所述靜置的時間為1.0～2.5h。

以上所述離心甩干，采用上懸式離心機，其轉速為1200～1500r/min。。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

1.本發明以碳粉與甲基二磺酸鈉組合為共添加劑，來降低甲基磺酸亞錫母液的色度，可使甲基磺酸亞錫母液的色度值由230降低到80以下，進而提高產品的澄清度，使產品的色度值保持在30以下，相對于單一使用碳粉或者甲基二磺酸鈉，效果更加顯著。

2.本發明工藝操作簡單，直接以甲基磺酸亞錫母液為切入點，利用現有設備進行操作，并不需要增加額外設備，設備投入低廉。

3.本發明中，對甲基磺酸亞錫母液處理后產生廢棄的母液渣，被利用于生產氧化亞錫，不會造成錫金屬的損耗。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。

實施例1：

一種提高甲基磺酸亞錫產品澄清度的方法，包括以下步驟：

(1)母液預處理：取2L甲基磺酸亞錫母液，在常溫下加入8.2g碳粉與12.3g甲基二磺酸鈉共添加劑，并攪拌10min，調節轉速為100r/min，靜置1.5小時，取上清液過濾，作為反應的原料溶液；

(2)晶體制備：將步驟(1)的原料溶液和甲基磺酸按一定比例混合，然后與錫花一起加入反應釜中，通過油加熱進行合成反應，加熱溫度設定為110℃，將該反應后的溶液，通過夾套交換水冷卻結晶，得到甲基磺酸亞錫晶體；原料溶液、甲基磺酸和錫花的添加比例為：2L∶8L∶1.5kg；