[發明專利]一種苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610372680.9
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN106006759B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 劉青云;陳苗苗;孫麗芳;陳明星;丁亞男
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵（PDI-Fe₃O₄）納米材料的制備方法，屬于納米復合材料的制備技術領域。

背景技術

金屬氧化物由于其易操控性和晶格易于匹配等特點，引起了科研人員和技術人員等的廣泛重視。其中鐵的氧化物，特別是磁性鐵氧化物納米材料在很多領域都有研究和應用，例如分析物的分離和捕獲、傳感和成像。它們通常被認為是化學和生物的惰性材料，因此，可以對其進行進一步的修飾，以改善其反應活性。例如在磁性納米粒子上涂覆小分子肽，它們就具有了腫瘤特異性靶向活性，并應用于磁共振成像。它們也應用于（生物）電催化、（生物）分析、細菌滅活、藥物輸送等。2007年，閻錫蘊課題組意外地發現四氧化三鐵磁性納米粒子具有過氧化物酶活性，再次引發了科研工作者對磁性四氧化三鐵的研究興趣。

然而，由于單一四氧化三鐵納米材料的強磁性和較強的范德華力使其易吸附、易聚集從而導致化學活性點減少，催化活性降低。為了克服這一缺陷，研究者們將目光轉向了對單一磁性金屬氧化物的修飾上。例如，經卟啉、酪蛋白等修飾后的四氧化三鐵納米復合材料具有對底物更強的親和力和更好的催化活性。

苝系衍生物是一類具有共軛π體系的稠環芳烴衍生物，由于其優良的熱化學和光化學穩定性、強的著色力、電子傳輸性以及較高的摩爾消光系數以及高熒光量子產率等特點，廣泛應用于有機電致發光材料、有機晶體場效應晶體管的半導體材料、熒光探針、功能性發光染料母體等方面。

發明內容

針對單一磁性納米材料所存在的上述缺點，本發明提供了一種苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的制備方法 。

本發明所采用的技術解決方案是：

一種苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取一定量的檸檬酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鈉、硫酸亞鐵以及苝二酰亞胺為原料；

（2）將一定量的檸檬酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鈉溶于去離子水中混合均勻，加熱到100℃形成澄清溶液A；

（3）將一定量的硫酸亞鐵溶于去離子水中形成溶液B，將B快速加入A中并攪拌均勻形成混合溶液C；

（4）將混合溶液C快速轉移至反應釜中100℃反應1小時。1小時后，將反應釜從烘箱取出，自然冷卻到室溫并洗滌干燥得四氧化三鐵納米粒子；

（5）將一定量的苝二酰亞胺完全溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中形成溶液D，將一定量的四氧化三鐵溶于去離子水中形成懸浮液E，將D和E混合并磁力攪拌3 h，然后洗滌干燥，制得苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米復合材料；

（6）改變步驟（5）中苝二酰亞胺的用量，制備不同比例的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料。

步驟（1）中：所述苝二酰亞胺具備易于與金屬材料配位的官能團。

步驟（4）中：所述澄清混合溶液C中Fe²⁺的濃度為0.10 M。

步驟（5）中：所述苝二酰亞胺與四氧化三鐵質量配比為1∶10～1∶100；所述磁力攪拌和干燥時需要避光；所述干燥溫度為50～60℃。

本發明的有益技術效果是：

與現有技術相比，本發明采用苝二酰亞胺修飾四氧化三鐵，所制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米粒子具有純度高、尺寸均勻、過氧化物模擬酶活性好等優點；另外本發明采用兩步法制得產品，該方法具有操作簡便、苝二酰亞胺用量少、反應條件溫和以及成本低等優點；采用該方法制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料生物親和性高、催化活性好。

附圖說明

下面結合附圖與具體實施方式對本發明作進一步說明：

圖1是實施例2制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的X射線衍射圖，其中，曲線a為四氧化三鐵的X射線衍射圖，曲線b為實施例2制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的X射線衍射圖；

圖2是實施例2制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的透射電鏡圖，其中，圖A為四氧化三鐵的透射電鏡圖，圖B為實施例2制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的透射電鏡圖；

圖3是實施例2制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的紅外光譜圖，其中，曲線a為苝二酰亞胺的紅外光譜，曲線b為實施例2制得的苝二酰亞胺功能化的四氧化三鐵納米材料的紅外光譜，曲線c為四氧化三鐵的紅外光譜圖；

圖4是不同反應體系的紫外可見吸收光譜圖。

具體實施方式

實施例1