[發明專利]一種卷煙主流煙氣中肼的氣相色譜-串聯質譜檢測方法

在審

• 申請號: 201610372670.5
• 申請日: 2016-05-31
• 公開（公告）號: CN105784886A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 丁麗;秦亞瓊;王曉瑜;崔華鵬;潘立寧;蔡君蘭;余晶晶;彭斌;趙曉東
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明屬于卷煙主流煙氣中有害成分的測定技術領域，具體涉及一種卷煙主流煙氣中肼的氣相色譜-串聯質譜檢測方法。

背景技術

肼（聯氨）是“霍夫曼名單”和FDA“Harmfulandpotentialharmfulcomponents”（HPHCs）(危害及潛在危害化合物)名單中的化合物，屬于IARC2B類物質，具有致突和致癌性。。

肼具有強極性、易氧化、低分子量和沒有發色團的特性，所以檢測肼十分具有挑戰性。目前檢測肼的方法主要是色譜方法，主要包括氣相色譜法、液相色譜法和離子色譜法。氣相色譜法主要利用五氟苯甲醛和4-硝基苯甲醛為衍生化試劑衍生肼，以氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）和質譜檢測肼。液相色譜法主要利用苯甲醛和水楊醛衍生肼，以紫外檢測器檢測肼，或者利用2,3-萘二甲醛和5-氯水楊醛衍生肼，以熒光檢測器檢測肼。離子色譜法可以直接分離檢測肼，常用的檢測器為安培檢測器和電導檢測器。雖然卷煙煙氣中的肼是“霍夫曼名單”和FDA“HPHCs”(危害及潛在危害化合物)中的化合物，是十分重要的卷煙煙氣有害物質，但是卷煙煙氣中肼的檢測很少報道。卷煙煙氣是非常復雜的體系，且每支卷煙主流煙氣中含有幾十到幾百微克的各種醛酮類物質，新鮮煙氣中的這些物質極易與肼反應，所以檢測卷煙煙氣中的肼必須先利用反應試劑捕獲肼。串聯質譜的多重反應監控模式（MRM）具有高靈敏度和高選擇性，非常適合復雜體系中微量化合物的檢測。

發明內容

本發明的目的正是基于上述現有技術狀況，針對卷煙主流煙氣中的肼建立一種氣相色譜-串聯質譜檢測方法，該方法采用五氟苯甲醛為衍生化試劑，利用正己烷萃取五氟苯甲醛和肼生成的化合物，經無水硫酸鈉干燥后，直接進入氣相色譜-串聯質譜分離檢測，實現了卷煙主流煙氣中肼的準確定量，方法前處理簡單，靈敏度高。

本發明的目的是通過以下方案來實現的：一種卷煙主流煙氣中肼的氣相色譜-串聯質譜檢測方法，是采用含有衍生化試劑五氟苯甲醛（也可用2-硝基苯甲醛，注意如果用五氟苯甲醛之外的衍生化試劑，那么具體步驟里面的檢測離子就要相應的改變）的吸收溶液捕集卷煙主流煙氣中的肼，放置過夜后用正己烷溶劑萃取，取萃取液進行分析，樣品經色譜柱分離后，進入串聯質譜測定，實現卷煙主流煙氣中肼的準確測定。具體步驟如下：

(1)卷煙主流煙氣肼的捕集：卷煙抽吸條件參照GB/T16450—2004，即每60s抽吸1口，抽吸容量35mL，抽吸持續時間2s，在此條件下抽吸20支卷煙，用含五氟苯甲醛的酸性緩沖溶液的捕集阱捕集卷煙煙氣中的肼；

捕集阱采用兩個串聯的捕集阱方式進行捕集。

捕集阱的具體參數：80mL捕集阱，含有0.4g五氟苯甲醛、10mL甲醇和25mLpH=3的磷酸鈉緩沖溶液，隔夜放置。

(2)捕集溶液的前處理：10-20mL正己烷萃取該捕集溶液液兩次，合并萃取液，加入內標2-甲基奎寧，加入無水硫酸鈉干燥后分析；

(3)樣品的分析：

GC分析條件：

進樣口溫度：250℃；進樣量：1μL；無分流進樣；載氣：氦氣，恒流流速1.0mL/min；色譜柱：DB-5MS，規格30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫：70℃保持1min，然后以15℃/min的速率升至250℃，保持3min，共計15min；

MS分析條件：

EI電離方式；正離子模式；離子源溫度230℃；傳輸線溫度260℃；肼的定量離子對為388/369，定性離子對為388/194，內標2-甲基奎寧的定量離子對為143/128，定性離子對為143/115。

在本發明中，卷煙抽吸前應將卷煙樣品置于（22±1）℃，相對濕度為（60±2）%環境中平衡48h。

本發明具有以下技術優勢：首次建立了采用五氟苯甲醛捕集卷煙主流煙氣中的肼，并用正己烷萃取衍生化產物，利用氣相色譜-串聯質譜檢測卷煙主流煙氣中肼，該方法無需濃縮，前處理簡單，靈敏度高，可實現卷煙煙氣中肼的準確定量。

附圖說明

圖1：本發明中卷煙主流煙氣中肼的總離子流圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行進一步說明：