[發明專利]一種雙水楊醛亞胺?蒽雙金屬鋁化合物的制備與應用

有效

• 申請號: 201610370061.6
• 申請日: 2016-05-30
• 公開（公告）號: CN106046331B
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 劉紹峰;李志波;石同
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/84;C07F5/06
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司37241
• 代理人: 郝團代

1.一類雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物，其結構如式(I)所示：

其中，R¹選自叔丁基，氫，苯基；R²選自叔丁基，氫；R³選自甲基，乙基，異丙基，甲氧基。

2.根據權利要求1所述的雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物，其特征在于含有一個雙水楊醛亞胺-蒽配體。

3.根據權利要求1-2任一項所述的雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物，其特征在于：R¹選自叔丁基，氫，苯基；R²選自叔丁基，氫；R³選自甲基，乙基，異丙基，甲氧基。

4.權利要求1所述的雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物所含配體的制備方法，步驟如下：

在氮氣氛圍下，1,8-二氨基-蒽與水楊醛或取代的水楊醛按1：2～3摩爾比例混合，加入催化劑量的對甲基苯磺酸，在甲苯溶劑中回流反應10-18小時；二氧化硅柱層析提純即可得到雙水楊醛亞胺-蒽配體，淋洗劑為體積比1～5：1的石油醚和乙酸乙酯的混合。

5.權利要求1～3任一項所述的雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物的制備方法，步驟如下：

將雙水楊醛亞胺-蒽配體溶于30-100mL無水溶劑中，加入2.0～2.5當量烷基鋁，氮氣保護下室溫攪拌12～24小時，減壓除去溶劑，用不良溶劑洗滌三次，得到相應的烷基鋁化合物。

6.根據權利要求5所述的方法，權利要求1所述的雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物制備時，其特征在于：烷基鋁為AlR³₃，R³選自甲基，乙基，異丙基，甲氧基；雙水楊醛亞胺-蒽配體和烷基鋁的摩爾比為1：2.0～2.5。

7.根據權利要求5所述的方法，反應所用的無水溶劑取自苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃；不良溶劑選自正己烷、正戊烷、正庚烷、環己烷；反應溫度范圍為-78～80℃；反應時間為12～24小時。

8.權利要求1所述的雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物的應用，其特征在于，用于催化丙交酯、乙交酯、丁內酯、戊內酯、己內酯、庚內酯、辛內酯的聚合。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，以權利要求1所述的雙水楊醛亞胺-蒽雙金屬烷基鋁化合物為催化劑，在0～120℃，催化ε-己內酯、丙交酯聚合，聚合時金屬鋁與內酯的摩爾比為1：50～10000；聚合時間1～72小時；聚合溶劑選自苯、甲苯、正己烷、四氫呋喃和二氯甲烷。

10.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，引發聚合時可加入甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、芐醇作為引發劑；引發劑與金屬鋁的摩爾比為0～20：1。