[發明專利]一種氮雜環卡賓金屬鋁化合物的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610369322.2
• 申請日: 2016-05-30
• 公開（公告）號: CN106008946B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 劉紹峰;李志波;張杰;班彥琪
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G63/84
• 分類號: C08G63/84;C08G63/08;C07F5/06
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司37241
• 代理人: 郝團代

1.一類雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓絡合金屬鋁化合物，其結構如式(I)

其中，R¹選自氫，叔丁基，苯基；R²選自氫，叔丁基；R³選自甲基，乙基，異丙基，甲氧基。

2.根據權利要求1所述的雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓絡合金屬鋁化合物，其特征在于：含氮雜環配體為雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓鹽酸鹽。

3.權利要求2所述的雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓絡合金屬鋁化合物的含氮雜環配體的制備方法，具體如下：乙二胺與水楊醛或取代水楊醛按1：2～2.5摩爾比例混合后，加入催化劑量的對甲基苯磺酸，在乙醇溶劑中回流反應10-18小時，反應后冷卻至室溫，過濾得到黃色固體二亞胺，將黃色固體二亞胺溶于甲醇和二氯甲烷混合溶劑中，加入4～10當量硼氫化鈉，室溫反應6-18小時，然后加水淬滅過量硼氫化鈉，分液，有機相干燥，過濾，除去溶劑得到淺黃色固體二胺，將所得二胺溶于50～200mL乙酸乙酯，加入20～80mL鹽酸，反應2小時，減壓除去溶劑，加入50～200mL原甲酸三乙酯，回流反應10-18小時，減壓除去溶劑即得到含氮雜環配體。

4.權利要求1所述的雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓絡合金屬鋁化合物的制備方法，具體如下：將雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓鹽酸鹽配體溶于30-100mL無水溶劑中，加入1.0～1.5當量烷基鋁，氮氣保護下室溫攪拌12～24小時，減壓除去溶劑，用不良溶劑洗滌三次，得到相應的絡合金屬鋁化合物。

5.根據權利要求4所述的制備方法，烷基鋁為Al(R³)₃，配體雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓鹽酸鹽和烷基鋁的摩爾比為1：1.0～1.5。

6.根據權利要求4所述的制備方法，反應所用的無水溶劑取自苯、甲苯、二甲苯、四氫呋喃，不良溶劑選自正己烷、正戊烷、正庚烷、環己烷，反應時間為12～24小時。

7.權利要求1所述的雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓絡合金屬鋁化合物的應用，其特征在于，用于催化環狀單體開環聚合，所述的環狀單體選自丙交酯、乙交酯、丁內酯、戊內酯、己內酯、庚內酯、辛內酯。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，以權利要求1所述的雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓絡合金屬鋁化合物為催化劑，在0～120℃，催化聚合反應，聚合時催化劑與環狀單體的摩爾比為1：50～10000，聚合時間1～72小時，聚合溶劑選自苯、甲苯、正己烷、四氫呋喃和二氯甲烷。

9.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，引發聚合時加入甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、芐醇作為引發劑，引發劑與權利要求1所述的雙亞甲基苯酚-氮雜環卡賓絡合金屬鋁化合物的摩爾比為0～20：1。