[發(fā)明專利]一種Ag/C催化劑、其制備方法及擔(dān)載有該催化劑的電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610368073.5
• 申請(qǐng)日: 2016-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107452966B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫公權(quán);張博侖;袁麗只;姜魯華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): H01M4/88
• 分類號(hào): H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種擔(dān)載有Ag /C催化劑的電極的制備方法，其特征在于：

包括以下制備步驟，

（1）于溶劑中加入氧化石墨和AgNO₃并使其混合均勻，得催化劑前體漿；

（2）于步驟（1）所得催化劑前體漿中加入堿或堿溶液后反應(yīng)，至形成棕黑色膠體溶液，于所得膠體溶液中加入粘結(jié)劑得處理后的催化劑前體漿液；

（3）于電極上涂覆步驟（2）所得處理后的催化劑前體漿液，以該電極為工作電極采用三電極體系對(duì)其進(jìn)行電化學(xué)掃描處理，得擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極；所述Ag/C催化劑為碳擔(dān)載的銀催化劑，所述碳為電化學(xué)處理后的氧化石墨；所述銀為納米粒子，粒徑為5~10 nm；所述Ag/C催化劑中Ag占整個(gè)催化劑的質(zhì)量含量為5%～90%，

步驟（3）中所述電極為導(dǎo)電玻璃、玻炭電極、石墨電極、泡沫鎳、碳紙、碳布中的一種；

步驟（3）中所述電化學(xué)掃描處理過(guò)程為以涂覆好處理后的催化劑前體漿液的電極為工作電極，以鉑、石墨棒、銀、金中的任意一種為對(duì)電極，銀/氯化銀電極、汞/氧化汞電極、飽和甘汞電極中的任意一種為參比電極；

所述電化學(xué)掃描過(guò)程為循環(huán)伏安掃描或者恒電位掃描；所述循環(huán)伏安掃描的電位相對(duì)于可逆氫電極電位為-0.8V ～ 0.2V中任意一段電位，所述恒電位掃描的電位相對(duì)于可逆氫電極電位為-0.8 V ～ 0.2V。

2.如權(quán)利要求1所述擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所述溶劑為水、無(wú)水乙醇、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；所述溶劑中AgNO₃的質(zhì)量濃度為0.0315～12.6 mg/ml；所述溶劑中氧化石墨的質(zhì)量濃度為0.01～4.0mg/ml。

3.如權(quán)利要求1所述擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述堿溶液為NaOH、KOH中一種或二種的水溶液，質(zhì)量濃度為0.03024 ~50.4 mg/mL，所述反應(yīng)體系中堿的質(zhì)量與AgNO₃的質(zhì)量的比為0.24 ~ 2；步驟（2）中所述粘結(jié)劑為離子聚合物Nafion；所述粘結(jié)劑于所得膠體溶液中的含量為0.1-10 mg/ml。

4.如權(quán)利要求1所述擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述反應(yīng)溫度為室溫～200℃；所述反應(yīng)時(shí)間為0.1 h～48h。

5.如權(quán)利要求1所述擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極的制備方法，其特征在于：

所述循環(huán)伏安掃描的電位相對(duì)于可逆氫電極電位為-0.6 ~ 0 V中任意一段電位；所述恒電位掃描的電位相對(duì)于可逆氫電極電位為-0.6 ~ 0 V。

6.如權(quán)利要求1所述擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極的制備方法，其特征在于：

所述循環(huán)伏安掃描的電位相對(duì)于可逆氫電極電位為-0.4 ~ -0.2 V中任意一段電位；所述恒電位掃描的電位相對(duì)于可逆氫電極電位為-0.4 ~ -0.2V 。

7.如權(quán)利要求1所述擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極的制備方法，其特征在于：恒電位掃描的時(shí)間為5 s ~ 2 h；循環(huán)伏安掃描的掃描速率1 mV/s ~ 1000 mV/s，掃描圈數(shù)為1 ~ 1000圈。

8.一種利用權(quán)利要求1-7任一所述方法制備Ag /C催化劑的方法，其特征在于： 于權(quán)利要求1-7任一所得擔(dān)載有Ag/C催化劑的電極上剝離催化劑得到Ag/C催化劑。