[發(fā)明專利]一種Sm2O3納米晶的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610364384.4
• 申請日: 2016-05-27
• 公開（公告）號: CN105858707B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李凱斌;石啟英;周春生;王書民;崔孝煒;張國春;任有良;南寧
• 申請（專利權(quán)）人: 商洛學(xué)院
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種Sm₂O₃納米晶的制備方法。

【背景技術(shù)】

稀土元素具有4f^x5d^0-16s²的電子結(jié)構(gòu)，因其原子半徑大且極易失去外層的6s、5d或4f電子，而具有很強的活潑性，使得稀土金屬及其化合物表現(xiàn)出典型的光、電、磁及催化特性。將特定的納米制造技術(shù)引入功能性稀土材料的制備過程中，使稀土材料的優(yōu)勢與納米材料的特性相結(jié)合，所得到的納米稀土材料在稀土永磁材料、儲氫材料、催化材料、納米稀土熒光粉以及壓敏電阻等方面的應(yīng)用，既有望實現(xiàn)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的升級換代，又將會促進稀土材料的附加值利用以及進一步發(fā)揮我國稀土資源的優(yōu)勢具有重要的研究價值及意義。

Sm₂O₃為淡黃色粉末，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，易溶于無機酸。Sm₂O₃作為寬禁帶稀土金屬氧化物半導(dǎo)體材料，由于具有高的電阻率、高的介電常數(shù)、強的紫外光吸收能力和良好的化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性，可以在高溫下工作，是開發(fā)高頻率、大功率、耐高溫、抗輻射半導(dǎo)體器件的理想材料，另外可以吸收高能量的光子，在制造半導(dǎo)體激光器以及紫外探測器等器件方面具有潛在的應(yīng)用價值，在微電子、光電子領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

Sm₂O₃晶體具有三種晶型，屬于多晶相轉(zhuǎn)化的氧化物，室溫下為單斜晶相，在常溫常壓下為淡黃色半導(dǎo)體，其熔點為2269℃，沸點為3507℃。當溫度高于850℃時，單斜晶相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎骄啵?000℃左右轉(zhuǎn)變?yōu)榱骄唷ｋS著晶型的轉(zhuǎn)變Sm³⁺的基態(tài)發(fā)生了一定的變化，從而導(dǎo)致氧化釤的性能發(fā)生了變化。這些特殊的結(jié)構(gòu)在磁學(xué)、電學(xué)以及光學(xué)方面會產(chǎn)生一些新穎的特點，因而也引起了人們極大的研究熱情。目前所報道的制備Sm₂O₃的方法主要為低溫自蔓延燃燒法[薄麗麗，楊武，倪剛等.低溫自蔓延燃燒法制備納米Sm₂O₃[J].西北師范大學(xué)學(xué) 報，2005,41(5):40-42]；溶膠-凝膠法[鄧庚鳳，鐘淑梅，陳輝煌，等.溶膠-凝膠法制備超細氧化釤的工藝研究[J].稀土，2007,28(2):40-42]；微乳液法[耿壽花，朱文慶，常鵬梅等.反相微乳液介質(zhì)中納米Sm₂O₃的制備[J].物理化學(xué)學(xué)報，2008,24(9):1609-1614]；熱分解法[Hussein G A M,Buttrey D J,DeSanto Jr P,et al.Formation and Characterization of Samarium Oxide Generated from Different Precursors[J].Thermochimica Acta,2003,402:27-36]及水熱/溶劑熱-熱處理法[Lixiong Yin,Dan Wang,Jianfeng Huang,et al.Controllable synthesis of Sm₂O₃crystallites with the assistance of templates by a hydrothermal-calcination process[J].Materials Science in Semiconductor Processing，2015,30:9-13]、[殷立雄，王丹，黃劍鋒等.模板劑對Sm₂O₃微晶的生長及光學(xué)性能的影響[J].功能材料.2013,16(44):2357-2361]。低溫自蔓延燃燒法和溶膠-凝膠法是在氧氣氣氛下高溫合成Sm₂O₃，粉體易團聚；溶膠-凝膠的工藝周期長，對Sm₂O₃原料的利用率很小；微乳液法所制備的前軀體也需經(jīng)高溫?zé)崽幚聿拍塬@得Sm₂O₃納米晶，這樣易引入雜質(zhì)，且粉體易團聚；熱分解法需要的能量高且易引起納米晶的團聚，顆粒異常長大；水熱/溶劑熱-熱處理法制備Sm₂O₃納米晶，易得到形貌和尺寸可控、分散性好的產(chǎn)物。但是已有報道中利用水熱/溶劑熱-熱處理法，借助于表面活性劑進行形貌調(diào)控，所制備的Sm₂O₃為立方相和單斜相的混合相，熱處理溫度較高(800℃)。