[發明專利]一種利用氯化法鈦白粉副產氯化渣制備鐵紅的生產工藝

有效

• 申請號: 201610362373.2
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN105883930B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 陳洪;王政強;緱可貞;孫永貴
• 申請（專利權）人: 宜賓天原集團股份有限公司
• 主分類號: C09C1/24
• 分類號: C09C1/24;C01G49/06;C09C3/04;C09C3/06;C01F11/24;C01D3/04;C04B7/24
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司51231
• 代理人: 魏常巍

1.一種利用氯化法鈦白粉副產氯化渣制備鐵紅的生產工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將氯化渣加水溶解，過濾、分離出石油焦、鈦礦，向過濾后的濾液加入相對于溶液質量0.2％-0.6％的還原鐵粉，再加入相對于溶液質量的0.2％-0.5％的改性聚丙烯酰胺和0.1％-0.3％的改性活性炭，靜置30-60min，過濾，得到凈化后的氯化物混合溶液；

(2)將步驟(1)中得到的氯化物混合溶液蒸發濃縮，控制蒸發鹽酸質量/氯化物混合溶液質量為0.6～0.8，在5～10℃的溫度下冷卻、結晶分離得到氯化亞鐵晶體；

(3)將步驟(2)得到的氯化亞鐵晶體重溶于去離子水，配成質量百分比為10％～30％的溶液，再向溶液中加入溶液質量比為0.1‰～1‰的改性聚丙烯酰胺，凈化12～24h后，加入氯化亞鐵晶體質量比0.1～0.3％的改性活性炭，溫度控制在30～60℃，保溫時間為60～120min，過濾分離得到純凈的草綠色亞鐵溶液；

(4)在步驟(3)處理后的氯化亞鐵溶液中加入質量濃度為5～25％的氫氧化鈉溶液，控制pH在4～5.5之間，使鋁離子完全沉淀，過濾、分離沉淀；

(5)將步驟(4)處理后的氯化亞鐵溶液加熱到40～80℃，加入質量濃度為1～5％的氟化物，加入量為溶液中鈣、鎂離子質量的1.5～2倍，反應1～2h，終點pH控制在4～5之間，靜置1～3h，生成不溶性氟化鈣和氟化鎂，過濾，最終得到高純氯化亞鐵溶液；

(6)、用去離子水配制質量百分比為20～40％的碳酸鈉溶液，和上述步驟(5)所得亞鐵溶液，按兩者溶質摩爾比1:1加入到反應器中，在機械攪拌和通空氣的條件下進行共沉淀雙水解反應，控制體系溫度為30～80℃，通空氣30-60min，使物料完全混合后繼續反應1～2h后得漿料；

(7)將步驟(6)所得反應漿料過濾，多次洗滌，最終濾餅中的Cl^-含量小于1000ppm，在溫度80～100℃烘干，將干燥的濾餅粉碎，按照一定煅燒制度煅燒，具體為：溫度梯度為180～210℃，升溫30～60min，保溫4h；240～300℃，升溫30～60min，保溫2～4h，得氧化鐵紅基料；

(8)將步驟(7)中所得氧化鐵紅基料粉碎、打漿、分散處理，加入硅或 鋁的包膜劑，控制體系pH進行包膜，反應完成后分離，所得濾餅干燥后進行氣流粉碎，最終得到顏料級氧化鐵紅產品。

2.根據權利要求1所述的一種利用氯化法鈦白粉副產氯化渣制備鐵紅的生產工藝，其特征在于：步驟(5)中氟化物選自氟化鈉或氟化鉀中的任意一種。