[發(fā)明專利]一種可生物降解的聚乳酸?纖維復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610361628.3
• 申請日: 2016-05-28
• 公開（公告）號: CN105968756B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發(fā)明（設計）人: 白南南
• 申請（專利權）人: 吉林省億陽升生物環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L97/02;C08L5/02;C08L1/04;C08K13/02;C08K3/26;C08K5/09;C08K5/053
• 代理公司: 北京科家知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

技術領域

本發(fā)明涉及一種可生物降解的聚乳酸-纖維復合材料的制備方法，屬于復合材料技術領域。

背景技術

傳統(tǒng)塑料包裝使用以后，由于沒有被回收利用或者因為不易回收而被大量地隨意丟棄在自然環(huán)境中， 對環(huán)境造成了污染，因此可生物降解材料及其包裝制品逐漸成為當前研發(fā)的熱點。我國國家標準GB/T 20197中規(guī)定一種單一材料如果按照GB/T 19277.1試驗，其生物分解率在60％時為可生物降解材料。至今為止，已規(guī)模或中試化的生物降解塑料種類有聚乳酸(PLA)、聚羥基烷酸酯(PHA，包括PHB、PHBV、P(3HB，4HB) 和PHBH等)、聚丁二酸丁二酯(PBS)、對苯二甲酸己二酸丁二醇共聚物(PBAT)、聚丁二酸-己二酸-丁二 酯(PBSA)、聚碳酸亞丙酯(PPC)、聚己內(nèi)酯(PCL)等。

其中，聚乳酸(PLA)是一種具有優(yōu)良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。PLA這種線型熱塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麥、木薯等一些植物中提取的淀粉為最初原料,經(jīng)過酶分解得到葡萄糖,再經(jīng)過乳酸菌發(fā)酵后變成乳酸,然后經(jīng)過化學合成得到高純度聚乳酸。聚乳酸中的酯鍵易水解，能在體內(nèi)或土壤中經(jīng)微生物的作用降解生成乳酸，代謝最終產(chǎn)物是水和二氧化碳，所以對人體不會產(chǎn)生毒副作用，使用非常安全。因此聚乳酸已經(jīng)被應用于醫(yī)學、藥學等許多方面，如用作外科手術縫合線、藥物控制釋放系統(tǒng)等等。

CN104693427A公開一種聚乳酸生物降解材料及其制備方法和應用。其步驟為:1)除水:采用分餾柱回流蒸發(fā)或采用共沸溶劑脫水的方法除去乳酸原料中的水分；2)預縮聚:采用純度較高的乳酸原料,在催化劑的存在下,進行預縮聚；3)縮聚合;在催化劑的存在下,以預縮聚工藝得到的乳酸聚合物為原料進行減壓真空縮聚。CN104559101A公開了一種高強高韌全降解聚乳酸復合材料及其制備方法，其拉伸強度52.0～60.4MPa、伸長率57～210%、缺口沖擊強度4.2～8.3KJ/m²；采用熔融共混法制備而成。制備原料按質(zhì)量份數(shù)為：聚乳酸樹脂70～90份；聚碳酸酯彈性體10-30份；抗氧劑1份；氧化石墨烯為聚乳酸樹脂和聚碳酸酯彈性體總質(zhì)量的0.1～1%；將各原料放入烘箱中，在60～80℃溫度下，干燥4～6小時，后加入高速混料機內(nèi)混合至均勻，再將均勻混合的物料加入螺桿擠出機中，于160～180℃下擠出即得。

如果使用完全的聚乳酸作為主包裝材料，會導致成本過高的問題，因此需要提供一種基于聚乳酸可降解性的，同時具有較低成本的復合降解包裝材料。作為煙草生產(chǎn)大國，我國每年煙葉產(chǎn)量450～500萬t，其中約有近25％的煙葉、煙末等下腳料被廢棄，不能用于卷煙生產(chǎn)，如云南作為煙草大省，每年烤煙產(chǎn)量中約有30％～35％屬于無法進行卷煙加工的低等或等外級煙葉，未能得到合理利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種機械性能好、成本低、降解速度快的聚乳酸-纖維復合材料，其中采用了廢舊煙葉作為纖維填充材料。

技術方案如下：

一種可生物降解的聚乳酸-纖維復合材料的制備方法，包括如下步驟：

第1步，按重量份計，將煙梗10～20份、煙末30～40份粉碎成細粉，加入至水300～400份中，再加入β-麥芽碳水化合物水解酶5～10份、氨基肽酶2～4份、1,5-D-脫水果糖4～8份，在45～50℃下進行酶解反應，得到酶解液；

第2步，對第1步所得的酶解液加熱至70～80℃浸提并滅酶，將浸提液送入超濾膜進行過濾，得到超濾濃縮液，將超濾濃縮液噴霧干燥之后，得到處理后的煙葉纖維；

第3步，按重量份計，稱取魔芋精粉30～50份，溶于蒸餾水300～400份中，攪拌均勻成溶膠；再加入無機堿水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為9～13；升溫65～80℃下反應，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠；

第4步，按重量份計，將植物纖維1～2份粉碎后，與無機酸溶液5～20份混合，加熱75～95℃下進行水解反應，反應結(jié)束后，過濾出殘渣，將殘渣用水清洗至pH中性，再將殘渣、聚乙二醇0.2～0.4份、水5～8份混合均勻，升溫至80～90℃進行反應，得到白色漿液，噴霧干燥后得到改性微晶纖維素；