[發(fā)明專利]雙噴減薄制備TEM樣品的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610361525.7
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN107436309A
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設計）人: 姚琲;肖曉
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 王秀奎

1.雙噴減薄制備TEM樣品的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，在金相細砂紙上將樣品磨至厚度為50um-70um；

步驟2，在雙噴電解減薄器的電解槽中添加電解液，電解液有體積百分數(shù)30％的硝酸和體積百分數(shù)70％的無水甲醇組成，調節(jié)雙噴電解減薄器的噴射泵噴射速度，以使雙噴嘴射出的相向電解液相接觸；

步驟3，使用液氮對電解槽進行降溫，降至-20—-30℃之間，將裝有鋁合金金屬小圓片的樣品夾插到電解槽的中央位置；

步驟4，合上總電源開關，調節(jié)電解電壓旋鈕，使電壓穩(wěn)定在U1，噴射泵旋鈕逆時針到底，此時出現(xiàn)一個對應的電流I1，在逆時針旋轉到底后立即順時針旋轉噴射泵旋鈕到底，并同時調節(jié)電壓旋鈕，使新得到的電流I2與之前電流I1相差40—60mA，并穩(wěn)定此時的電流I2和電壓，對樣品進行減薄，至穿孔報警聲響，立刻關閉總電源。

2.根據(jù)權利要求1所述的雙噴減薄制備TEM樣品的方法，其特征在于，步驟1中，金相細砂紙為200—500目，進行制備時使用200目、220目、320目和500目的金相細砂紙輪流對樣品進行加工。

3.根據(jù)權利要求1所述的雙噴減薄制備TEM樣品的方法，其特征在于，步驟2中，雙噴嘴射出的相向電解液相接觸，且在兩噴嘴中間形成一個直徑為5—8mm毫米的電解液圓盤。

4.根據(jù)權利要求1所述的雙噴減薄制備TEM樣品的方法，其特征在于，步驟4中，整個穩(wěn)定電流I2和電壓對樣品進行減薄的時間為30—50s。