[發明專利]基于電流差的雙噴減薄方法在透射電鏡試樣制備中的應用

在審

• 申請號: 201610361523.8
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN107436258A
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 姚琲;肖曉
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 王秀奎

技術領域

本發明屬于透射電鏡樣品制備的技術領域，更加具體地說，涉及基于電流差的雙噴減薄方法在透射電鏡試樣制備中的應用。

背景技術

目前新材料的發展日新月異，給樣品制備提出了更高的要求。樣品制備的發展方向應該是制備時間更短，電子穿透面積更大，薄區的厚度更薄，高度局域減薄。高質量薄膜樣品的特征是：樣品中心穿孔，減薄區域大，表面平坦，在光學顯微鏡下可看到孔周圍有多層干涉條紋。TEM樣品制備在電子顯微學研究工作中，起著至關重要的作用，是非常精細的技術工作。其重要性及工作量一般要占整個測試工作的一半以上，甚至超過90％，要想得到好的TEM結果，首先要制備出好的薄膜樣品，這也是獲得研究成果的關鍵之一。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供雙噴減薄制備TEM樣品的方法，以實現樣品中心穿孔，減薄區域更大，從而提高透射電鏡圖片的質量。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

基于電流差的雙噴減薄方法在透射電鏡試樣制備中的應用，雙噴電解減薄器進行透射電鏡樣品的制備，調節電解電壓旋鈕，使電壓穩定在U1，噴射泵旋鈕逆時針到底，此時出現一個對應的電流I1，在逆時針旋轉到底后立即順時針旋轉噴射泵旋鈕到底，并同時調節電壓旋鈕，使新得到的電流I2與之前電流I1相差40—60mA，并穩定此時的電流I2和電壓，對樣品進行減薄，至穿孔報警聲響即完成試樣制備。

在上述技術方案中，在金相細砂紙上將樣品磨至厚度為50um-70um，金相細砂紙為200—500目，進行制備時使用200目、220目、320目和500目的金相細砂紙輪流對樣品進行加工。

在上述技術方案中，在雙噴電解減薄器的電解槽中添加電解液，電解液有體積百分數30％的硝酸和體積百分數70％的無水甲醇組成，使用液氮對電解槽進行降溫，降至-20—-30℃之間。

在上述技術方案中，整個穩定電流I2和電壓對樣品進行減薄的時間為30—50s。

本發明提供一種設定具體電解參數的工藝方法，通過電解開始前后兩種電流的差值使電解雙噴減薄的樣品在中心穿孔，減薄區域更大，提高薄膜樣品的質量，使薄區厚度更薄，薄區更大，提高透射電鏡圖片的質量。

附圖說明

圖1是傳統制樣方法制備的鋁合金樣品的TEM圖片。

圖2是采用本發明方法制備的鋁合金樣品的TEM圖片，圓圈標出的是Al(Sc,Zr)。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案。

使用上海教達機電科技發展有限公司MTP-1A型磁力驅動雙噴電解減薄器進行透射電鏡樣品的制備。

使用鋁合金作為樣品進行制備，在金相細砂紙上將鋁合金樣品磨至厚度為50um-70um，用Φ3mm圓片沖片器將鋁合金薄片沖成Φ3mm的小圓片，金相細砂紙為200—500目，進行制備時使用200目、220目、320目和500目的金相細砂紙輪流對樣品進行加工。

在雙噴電解減薄器的電解槽中添加300ml電解液，電解液有體積百分數30％的硝酸和體積百分數70％的無水甲醇組成，硝酸購自天津市化學試劑五廠，質量百分數65—68％，無水甲醇購自天津市光復精細化工研究所，99.5％。調節雙噴電解減薄器的噴射泵噴射速度，以使雙噴嘴射出的相向電解液相接觸，在兩噴嘴中間形成一個直徑為5—8mm毫米的電解液圓盤。使用液氮對電解槽進行降溫，降至-20—-30℃之間，將裝有鋁合金金屬小圓片的樣品夾插到電解槽的中央位置。

合上總電源“POWER”開關，調節電解電壓“DC POWER”旋鈕，使電壓穩定在60V，噴射泵“PUMP”旋鈕逆時針到底，此時出現一個對應的電流I1，在逆時針旋轉到底后立即順時針旋轉噴射泵“PUMP”旋鈕到底，并同時調節拋光電壓“DC POWER”旋鈕，使新得到的電流I2與之前電流I1相差40—60mA，并穩定此時的電流I2和拋光電壓，對樣品進行減薄，至穿孔報警聲響，立刻關閉總電源“POWER”，迅速取出樣品夾具，放在無水酒精中進行清洗即可，整個穩定電流I2和拋光電壓對樣品進行減薄的時間為30—50s。

使用透射電鏡對制備的樣品進行表征，并與傳統制備樣品進行對比，本發明的技術方案有效使減薄樣品中心穿孔，薄區大，照出較高質量的透射圖片，從圖中基本可以直接觀測出鋁合金粒子，其圖片質量明顯高于傳統方法制樣的圖片質量。

需要說明的是，按照本發明的方案，更換不同樣品，只需要控制樣品厚度和兩次電流之間的差值即可，就可以方便快捷地實現樣品制備，并得到高質量的圖片。

以上對本發明做了示例性的描述，應該說明的是，在不脫離本發明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領域技術人員能夠不花費創造性勞動的等同替換均落入本發明的保護范圍。