[發明專利]一種電可調上轉換發光無鉛鐵電單晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201610361017.9
• 申請日: 2016-05-29
• 公開（公告）號: CN106012016B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 陳超;江向平;李小紅;李菊梅;展紅全;涂娜;陳云婧
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C30B29/24
• 分類號: C30B29/24;C30B15/00;C30B33/02
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種單晶體的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一：按單晶體材料的化學通式(Na_0.5Bi_0.5-xEr_x)TiO₃精確稱取化學計量比的Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂和Er₂O₃的原料，其中0<x≤0.05，置于球磨罐中，經球磨混合10～20h，得到 均勻的混合料；

步驟二：將上述混合料置于鉑金坩堝中，鉑金坩堝放入盛有Bi₂O₃和Na₂CO₃粉料的加蓋剛 玉坩堝中，剛玉坩堝置于馬弗爐中，在溫度500～700℃進行5～10h的固相反應，得到符合化 學計量比的多晶料；

步驟三：將所得多晶料細磨、過篩，并加入一定比例的Bi₂O₃作為助熔劑，并置于球磨罐中，經球磨混合后得到單晶生長起始料；

步驟四：采用頂部籽晶助熔劑提拉法生長單晶，單晶生長完成后將單晶體提升至熔體 液面上方5~10cm，然后自然冷卻至室溫；

步驟五：對制得單晶進行氣氛退火，將單晶置于鉑金坩堝中，鉑金坩堝放入管式電阻爐 的石英玻璃管道中，然后用氧氣排除管道中的空氣，在溫度700～800℃，氧氣氣氛下恒溫10～20h，然后以10～50℃/h的速率降溫至室溫，獲得電可調上轉換發光無鉛鐵電單晶體制 品。

2.根據權利要求1所述的單晶體制備方法，其特征在于：所述步驟一中的Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂和Er₂O₃的純度均大于99.99%。

3.根據權利要求1所述的單晶體制備方法，其特征在于：所述步驟二中剛玉坩堝中Bi₂O₃粉料、Na₂CO₃粉料與鉑金坩堝中混合料的摩爾比例為(1-x):(1-x):1，0.1≤x<1.0。

4.根據權利要求1所述的單晶體制備方法，其特征在于：所述步驟三中Bi₂O₃助熔劑和多 晶料的摩爾比例為 (1-y): 1，0.5≤y≤0.7。

5.根據權利要求1所述的單晶體制備方法，其特征在于：所述步驟四中生長晶體的參數為：爐體溫度控制在1050～1250℃，接種溫度1000~1200℃，籽晶桿旋轉速度0.5～8.5rpm， 提拉速率1～15mm/天，晶體生長過程中的降溫速率為5～25℃/天，晶體生長完成后自然 冷卻至室溫。

6.根據權利要求5所述的單晶體制備方法，其特征在于：所述籽晶為Na_0.5Bi_0.5TiO₃單晶或與Na_0.5Bi_0.5TiO₃異質同構的單晶，籽晶的取向為<001>、<110>或<111>。