[發(fā)明專利]一種埃索美拉唑鈉的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610358758.1 | 申請日： | 2016-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN107434802A | 公開（公告）日： | 2017-12-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 成忠義 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北朗昕生化藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所42109 | 代理人： | 瞿暉 |
| 地址： | 435000 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 埃索美拉唑鈉 制備 方法 | ||
1.一種埃索美拉唑鈉的制備方法，具體包括以下步驟：
1)成硫醚：將原料2-巰基-5-甲氧基苯并咪唑和2-氯甲基-3, 5-二甲基-4-甲氧基吡啶鹽酸鹽在強堿存在下，溶劑A與B的混合溶劑中加熱攪拌，反應(yīng)時間^為0.5-6h，然后經(jīng)水洗2次洗掉溶劑A，制得奧美拉唑硫醚和有機溶劑B的溶液；
2)氧化：將上述奧美拉唑硫醚和有機溶劑B的溶液中加入有機堿、手性試劑、氧化劑， 攪拌，控溫為0-60℃，保溫時間t2為1-10小時，得含有埃索美拉唑的反應(yīng)液；
3)成鹽：將2)中的反應(yīng)液經(jīng)氨水萃取、取水相酸化，后經(jīng)有機溶劑C萃取兩次、取有機相蒸 干，蒸干的剩余物用溶劑D溶解，后加入氫氧化鈉溶液，回流1-1.5小時，冷卻析晶，即得埃索美 拉唑鈉。
2.如權(quán)利要求1所述的一種埃索美拉唑鈉的制備方法，其特征在于：所述的強堿為氫氧化鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的一種埃索美拉唑鈉的制備方法，其特征在于：所述的極性溶劑A 為甲醇、乙醇、正丙醇中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種埃索美拉唑鈉的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑B 為甲基叔丁基醚、正己烷、正庚烷、甲苯中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種埃索美拉唑鈉的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑C 為乙酸乙酯、二氯甲烷中的一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種埃索美拉唑鈉的制備方法，其特征在于：所述的手性試劑 為D-(-)-酒石酸二乙酯。
7.如權(quán)利要求1所述的一種埃索美拉唑鈉的制備方法，其特征在于：所述溶劑A與B的混合溶劑中A與B與2-巰基-5-甲氧基苯并咪唑的質(zhì)量比分別為2.0-3.0:8.0-15.0:1.0
所述的2-巰基-5-甲氧基苯并咪唑與強堿、有機堿、手性試劑、氧化劑的物質(zhì)的量之比分別為 為 1:1.5-2. 5: 0.2-0.5: 0.3-0.8: 0.8-1.2；;酸化時pH調(diào)為7.0-10.0。
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