[發明專利]環保型有機顏料紅170的生產方法

有效

• 申請號: 201610357933.5
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN106046844B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 王付薇;白林海;付曉梅;王慧;邵建
• 申請（專利權）人: 濟寧陽光化學有限公司
• 主分類號: C09B29/20
• 分類號: C09B29/20;C09B67/20;C09B67/48
• 代理公司: 濟寧匯景知識產權代理事務所(普通合伙)37254
• 代理人: 葛東升

技術領域

本發明屬于煤焦油及精細化工領域，尤其涉及一種環保型有機顏料紅170的生產方法。

背景技術

隨著世界物質文明的迅速發展，人們對身體健康的高度重視，因而面對產品的環保型引起極大關注，歐盟于前首先頒布了REACH法規和ROHS六項指令，嚴格控制有機顏料生產使用二十四種致癌性強的芳香胺、重金屬等對人類和環境造成傷害的違禁化學品，因此含有禁用芳香胺和重金屬的有機顏料，將面對歐盟日益嚴厲的REACH法規和環保指令逐漸被淘汰，在國內市場也會逐漸失去優勢，在這種情況下，要積極應對REACH以及相關法規，開發符合REACH法規要求的環保型顏料，尋找新的增長點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種環保型有機顏料紅170的生產方法，其不但符合國際市場的需求，并且大大地降低了生產成本，降低了三廢的排放，提高了產品的耐熱、耐光牢度性能，著色性能和分散性能。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：環保型有機顏料紅170的生產方法，包括如下步驟：

1）.向重氮化罐中加入水、鹽酸、醋酸和對氨基苯甲酰胺，并攪拌、打漿10-15分鐘，常溫溶解；

2）.向重氮化罐中吹冰降溫，使得溫度T≤5℃，加入亞硝酸鈉進行重氮化，淀粉碘化鉀試紙變藍反應40-60分鐘，并得重氮液；

3）.向化料罐中依次加入水、液堿、乙醇、色酚AS-PH和色酚AS-OL加熱升溫80℃，溶解化清攪拌10分鐘，并向化料罐中加冰降溫T=30℃，得偶合液；

4）.偶合罐中加入冰水和乳化劑，把重氮液放入偶合罐中，攪拌10-15分鐘，打開化料罐的閥門把偶合液加入重氮液中進行偶合反應，反應時間為40分鐘；

5）.偶合終點pH=5.0-7.0，T=10-25℃，H酸顯色，攪拌，加入酚醛樹脂改性松香，并攪拌30分鐘；

6）.加入過氧化二異丙苯和三乙醇胺油酸酯，攪拌10分鐘，加入鹽酸調pH=2.5-3，然后加乙醇，并升溫95-130℃，保溫1小時，然后水洗、抽濾、烘干。

在步驟3）中，使用少量乙醇溶液在色酚AS-PH溶解時加入，促進色酚AS-PH的充分溶解，從而避免因色酚AS-PH溶解不完全導致的偶合反應不徹底的情形。

在步驟5）中，添加改性后的松香，松香酸吸附在顏料晶體上，使顏料的著色能力、分散性得以提高。

在步驟6）中，加入過氧化二異丙苯，改變工藝條件使兩個分子的顏料縮合在一起增大分子量，實現顏料的偶合、縮合，從而增大顏料的分子量，提高顏料的耐熱、耐光牢度等應用性能，增大其附加值。

此外，顏料紅170具有多種晶型（α-晶型，β-晶型，γ-晶型），其中γ-晶型產物具有良好的應用性能，不僅適用于各種印墨著色，也用于塑料與涂料尤其是汽車漆著色。剛合成的產物顯示低的結晶度、粒徑約10nm的α-晶型，我們在步驟6中，加入乙醇溶液，并加熱至130℃使其轉變為γ-晶型產物；其分子中甲酰胺基與—CONH—基的存在，通過分子間氫鍵相聯結，具有明顯的平面性，每一層之間借助于范德華引力作用，使顏料分子存在顏料晶體的堆積。

本發明的有益效果是：

（1）通過本發明方法生產的有機顏料紅170，不采用歐盟REACH法規規定禁用芳香胺作為合成有機顏料的中間體，且不含八大有毒重金屬，使用的中間體系煤化工的下游產品色酚AS-PH，原材料供應充足，具有成本低的優勢；降低了三廢的排放，此外重氮組分為對氨基苯甲酰胺、偶合組份色酚AS-PH均不屬于歐盟法規禁用原料。

（2）本發明采用新的合成方法在顏料的合成過程中加入低分子活性交聯劑過氧化二異丙苯，通過改變工藝條件使兩個分子的顏料縮合在一起，增大了分子量，使產品在耐熱耐光性能得到明顯的提高。

（3）在生產過程中加入誘導劑三乙醇胺油酸酯，促使顏料晶體粒子明顯增大，提高耐熱和耐光牢度，耐光牢度7-8，耐熱穩定性250℃。

（4）后處理期添加改性后的松香，松香酸吸附在顏料晶體上，使顏料的著色能力、分散性得以提高。

附圖說明

圖1為本發明重氮化反應式的示意圖；

圖2為本發明第一偶合反應式的示意圖；

圖3為本發明第二偶合反應式的示意圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例進一步說明本發明的技術方案。

實施例1：