[發明專利]一種使用不同前軀體光化學法制備負載鈀催化劑的方法

有效

• 申請號: 201610357890.0
• 申請日: 2016-05-26
• 公開（公告）號: CN105932303B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 徐明麗;張英杰;董鵬;段奔;楊喜昆;張曉鳳;靳振華
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/92;H01M8/1011
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文

本發明涉及一種使用不同前軀體光化學法制備負載鈀催化劑的方法，屬于催化劑制備技術領域。首先將碳納米管分別采用丙酮、NaOH溶液浸泡，將浸泡后的碳納米管采用1mol/LNH₄F溶液攪拌6h，經真空干燥后自然冷卻至室溫，得到改性處理好的碳納米管；制備Pd前驅體；將得到的Na₂PdCl₄或(NH)₂PdCl₄前驅體與丙酮、聚乙二醇?400混合均勻并稀釋得到混合溶液，將改性處理好的碳納米管與混合溶液超聲5min，連續攪拌3~6h，攪拌過程中使用紫外光下照射，最后經蒸餾水清洗并真空抽濾后干燥得到負載鈀催化劑。該方法將前驅體還原與負載合為一步，精簡流程的同時Pd納米粒子的負載分散性更好，Na₂PdCl₄和(NH)₂PdCl₄兩種前驅體，使得溶液PH調節范圍更大。

技術領域

本發明涉及一種使用不同前軀體光化學法制備負載鈀催化劑的方法，屬于催化劑制備技術領域。

背景技術

隨著人口的增長和經濟的發展，人類對能源的要求逐漸增加，能源危機和環境污染已成為全球關注的兩大焦點問題。為此，如何提高能源利用率這一任務迫在眉睫。在眾多候選者中，直接甲醇燃料電池（DMFCs）由于具有能量轉換高、工作溫度低、環境污染小等優點，現已成為能源領域研究的熱點。在汽車動力電源、便攜移動電源、人造衛星和航天器的電源等領域中得到廣泛的應用。被認為是最具前景的便攜式電源設備。

制備直接甲醇燃料電池陽極催化劑的方法有很多，例如浸漬法，電化學沉積，溶膠凝膠法，濺射沉積法等。光化學還原法也是其中的一種，其具有方法簡單，綠色環保，設備要求低等優點。現有的光化學還原可以制備單金屬催化劑（Shouan Dong et al，materialsSciences and Engineering，2007,140:153-159）和制備多元組分金屬催化劑（YangyangXu et al, Catalysis Communications, 2011,13:54-58），制備得到的催化劑催化性能良好，而制備過程中前驅體為H₂PtCl₆等酸性溶液，性質單一，使得制備多元組分金屬催化劑時，無法加入與酸性條件不相容的組元。制備流程中先還原前期體，之后負載到碳納米管上，該過程稍顯繁瑣，金屬粒子在還原后也容易出現團聚的現象導致影響催化劑的性能。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種使用不同前軀體光化學法制備負載鈀催化劑的方法。該方法將前驅體還原與負載合為一步，精簡流程的同時Pd納米粒子的負載分散性更好，Na₂PdCl₄和(NH)₂PdCl₄兩種前驅體，使得溶液PH調節范圍更大，可以兼容多種其他金屬組元，本發明通過以下技術方案實現。

一種使用不同前軀體光化學法制備負載鈀催化劑的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將碳納米管分別采用丙酮、NaOH溶液浸泡，將浸泡后的碳納米管采用1mol/LNH₄F溶液攪拌6h，經真空干燥后自然冷卻至室溫，得到改性處理好的碳納米管；

（2）Pd前驅體的制備：以PdCl₂為原料，溶解在NaCl或氨水中得到濃度為3mmol/L的Na₂PdCl₄或(NH)₂PdCl₄兩種前驅體；