[發明專利]基于石墨烯和氧化石墨烯復合材料的葡萄糖傳感器的制備

有效

• 申請號: 201610356474.9
• 申請日: 2016-05-25
• 公開（公告）號: CN107436316B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 英哲;張睿;楊衛東;郝亞斌;孫寶明;宋純;曾尤;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所;遼寧省腫瘤醫院
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，該方法步驟為：

（1）修飾電極的制備

將化學氣相沉積法制備的薄膜狀石墨烯轉移到潔凈的玻碳電極表面；或者，將化學氣相沉積法制備的泡沫石墨烯轉移到潔凈的玻碳電極表面；

將化學氧化法制備的氧化石墨烯分散于殼聚糖乙酸溶液中形成穩定的分散液，將該分散液滴加到前述化學氣相沉積法石墨烯修飾的玻碳電極上，玻碳電極在室溫下干燥后，再滴加葡萄糖氧化酶磷酸鹽緩沖溶液；將經室溫干燥后的玻碳電極浸入磷酸鹽緩沖溶液中浸泡，以除去未與氧化石墨烯結合牢固的葡萄糖氧化酶，取出室溫晾干后，得到所要制備的修飾電極；

（2）修飾電極上氧化石墨烯的還原

將步驟（1）制得的修飾電極作為工作電極放入0.05～0.5mol/L磷酸鹽緩沖溶液中，并與飽和甘汞參比電極和鉑片對電極構成三電極體系，在電化學工作站上在0～-1.5V電壓范圍內做循環伏安掃描，使氧化石墨烯還原成石墨烯，進一步提高修飾電極的導電性，促進葡萄糖氧化酶與修飾電極的直接電化學反應；

（3）葡萄糖傳感器對葡萄糖溶液濃度的檢測

將步驟（2）制備的修飾電極與飽和甘汞電極和鉑片電極構成三電極體系作為葡萄糖傳感器，在0.05～0.5mol/L磷酸鹽緩沖溶液中加入葡萄糖構成電解液，在電化學工作站上在0.6～-0.6V電壓范圍內做循環伏安掃描，循環伏安法電流-電勢曲線上的氧化還原峰電流隨葡萄糖的濃度呈規律性變化，從而實現葡萄糖濃度的測試。

2.根據權利要求1所述的葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的化學氣相沉積法薄膜狀石墨烯向玻碳電極的轉移方法采用鼓泡法或刻蝕法，石墨烯薄膜的轉移次數為1～5次。

3.根據權利要求1所述的葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的化學氣相沉積法泡沫石墨烯的厚度根據工作電極的葡萄糖濃度檢測范圍和靈敏度要求在0.05～1mm變化，泡沫石墨烯的厚度由基體泡沫鎳的厚度和沉積時間決定。

4.根據權利要求1所述的葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的氧化石墨烯在殼聚糖乙酸溶液中的濃度為0.5mg/mL～5mg/mL，修飾電極所用氧化石墨烯殼聚糖乙酸溶液的量為1～20μL。

5.根據權利要求1所述的葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的葡萄糖氧化酶在磷酸鹽緩沖溶液中的濃度為5mg/mL～30mg/mL，修飾電極所用葡萄糖氧化酶的磷酸鹽緩沖溶液的量為1～20μL。

6.根據權利要求1所述的葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的修飾有葡萄糖氧化酶的電極在磷酸鹽緩沖溶液中的浸泡時間為0.5～5小時，除去與氧化石墨烯結合不牢固的葡萄糖氧化酶。

7.根據權利要求1所述的葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的化學氣相沉積法石墨烯與氧化石墨烯的質量比為1：（0.5～2）。

8.根據權利要求1所述的葡萄糖傳感器的制備方法，其特征在于，該方法制備的葡萄糖傳感器用于檢測葡萄糖，檢測血液中的葡萄糖或檢測尿中的葡萄糖。