[發明專利]具有感溫變色效果的珠光顏料及其制備方法與系統

有效

• 申請號: 201610355203.1
• 申請日: 2016-05-25
• 公開（公告）號: CN105838111B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 王玉香;文小強;周健;郭春平;普建;袁德林;周新華;陳佩琳
• 申請（專利權）人: 贛州有色冶金研究所
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/06;C09K9/00
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所(普通合伙)11320
• 代理人: 王景林,梁波

1.一種具有感溫變色效果的珠光顏料，其特征在于，所述珠光顏料包括基底層和金屬氧化物層；所述基底層上帶有金屬氧化物層；所述基底層為含錳、鉍、釩、氧的薄片狀化合物；所述薄片狀化合物按照重量計，錳占1.69-8.43％、鉍占64.12-64.44％、釩占7.81-14.13％、氧占19.64-19.74％；所述薄片狀化合物平均粒徑為15μm-60μm，厚度小于1μm。

2.如權利要求1所述的具有感溫變色效果的珠光顏料，其特征在于，所述金屬氧化物層為二氧化鈦層。

3.一種具有感溫變色效果的珠光顏料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鉍化合物、釩化合物、錳化合物和堿金屬鹽混合均勻，得到混合粉料；

(2)將步驟(1)所得的混合粉料在650-1000℃高溫下焙燒；

(3)將步驟(2)所得焙燒后的物料研磨、洗滌、過濾，將固體干燥，以形成含錳、鉍、釩、氧的薄片狀化合物，該薄片狀化合物用作感溫變色珠光顏料的基片；

(4)將步驟(3)制得的薄片狀化合物投入到去離子水中，攪拌，以分散成懸濁液，并升溫至70-90℃，用酸將懸濁液的pH值調節至2.0-2.4，不斷攪拌，將四氯化鈦溶液滴加到懸濁液中，同時滴加氫氧化鈉溶液，使其pH值穩定在2.0-2.4，加液完成后，得到產物懸濁液1；

(5)對產物懸濁液1洗滌，實施固液分離，并干燥得固體產物；

(6)充分焙燒已經干燥的固體產物，冷卻，即得具有感溫變色效果的珠光顏料。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鉍化合物為Bi₂O₃或(BiO)₂CO₃·0.5H₂O；所述釩化合物為NH₄VO₃或V₂O₅；所述錳化合物為MnO₂或MnCO₃；和/或，所述堿金屬鹽為KCl、NaCl、或KCl和NaCl的混合物。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述堿金屬鹽為KCl:NaCl按摩爾比1:1的配料。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，至少具有下列特征之一：

在所述步驟(1)中，將鉍化合物、釩化合物、錳化合物和堿金屬鹽在球磨罐中進行球磨混合；

在所述步驟(2)中，將步驟(1)所得的混合粉料裝入剛玉坩堝，置于馬弗爐中按3-7℃/分鐘的升溫速率從室溫升至700-800℃，保溫2-3小時；

在所述步驟(3)中，將步驟(2)所得焙燒后的物料研磨后，用去離子水反復洗滌、過濾，將固體在80-100℃下干燥5-8小時，以得到錳、鉍、釩、氧的薄片狀化合物；

在所述步驟(4)中，用于調節懸濁液pH值的酸為2.0mol/L的稀鹽酸；

在所述步驟(4)中，四氯化鈦溶液的濃度為3.0mol/L；

在所述步驟(4)中，氫氧化鈉溶液的濃度為2.0mol/L；

在所述步驟(4)中，加液完成后，繼續攪拌至少20分鐘，以得到產物懸濁液1；

在所述步驟(6)中，焙燒溫度為600-900℃。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中,

鉍化合物、釩化合物、錳化合物按Bi:(V+Mn)摩爾比1:1進行配料；

堿金屬鹽:(鉍化合物+釩化合物+錳化合物)按質量比(0.8-2):1進行配料。