[發明專利]一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201610353217.X
• 申請日: 2016-05-25
• 公開（公告）號: CN107434843B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 從巍巍;王科;于雪艷;李志生;肖玲;桂泰江
• 申請（專利權）人: 海洋化工研究院有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F230/08;C08F220/22;C09D151/08
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌;蔡志勇

1.一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑，其特征在于，通過聚乙二醇親水單體、含氟疏水單體與含雙鍵硅烷偶聯劑在有機溶劑中形成混合溶液，再加入引發劑通過自由基聚合反應，得到所述含雙親鏈段硅烷偶聯劑具有如下結構，

其中n＝5，6或10；R₁，R₂，R₃為H或CH₃；R_f為-CH₂CF₃,-CH₂CF(CF₃)CFHCF(CF₃)CF₃,-CH₂CH₂C₆F₁₃,-CH₂C₃F₆H中的一種；R₄為-COO(CH₂)₃-；R₅為-CH₃，-CH₂CF₃，-C₂H₄OCH₃中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑，其特征在于，所述聚乙二醇親水單體為聚乙二醇丙烯酸酯，聚乙二醇甲基丙烯酸酯，聚丙二醇甲基丙烯酸酯中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑，其特征在于，所述含氟疏水單體為丙烯酸六氟丁酯，甲基丙烯酸六氟丁酯，甲基丙烯酸十三氟辛酯，甲基丙烯酸十二氟庚酯，甲基丙烯酸三氟乙酯中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑，其特征在于，所述含雙鍵硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑，其特征在于，所述混合溶液質量濃度為40～80％，溶液中聚乙二醇親水單體、含氟疏水單體與含雙鍵硅烷偶聯劑摩爾質量比為0.8～1.2：0.8～1.2：1。

6.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑，其特征在于，所述有機溶劑為正丁醇、二甲苯、甲苯、三縮-1,2-丙二醇單甲醚、乙酸正丁酯中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑，其特征在于，所述引發劑為過氧化-2-乙基己酸叔丁酯，偶氮二異丁腈，偶氮二異戊腈、過氧化苯甲酰中的一種，其中引發劑與單體總量的質量比為0.001～0.005：1，單體總量為聚乙二醇親水單體、含氟疏水單體與含雙鍵硅烷偶聯劑的質量總和。

8.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，混合溶劑攪拌，通氮氣，升溫至70～115℃，將質量濃度為40～80％的聚乙二醇親水單體、含氟疏水單體與含雙鍵硅烷偶聯劑以及一定量的引發劑緩慢滴加到混合溶劑中，滴加完畢反應1～3h，補加引發劑，繼續反應1～3h，得粗產物，將粗產物進行減壓蒸餾除去低沸點餾分，獲得淡黃色或紅棕色澄清透明液體產物即含雙親鏈段硅烷偶聯劑。

9.根據權利要求1所述的一種含雙親鏈段硅烷偶聯劑的用途，其特征在于，應用于對污損釋放型防污涂層進行表面改性。