[發明專利]一種具有核殼結構二氧化硅無機顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201610353107.3
• 申請日: 2016-05-25
• 公開（公告）號: CN105836795B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 孫蓉;朱朋莉;李剛;趙濤
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01B33/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯瀟瀟

1.一種具有核殼結構二氧化硅無機顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將二氧化硅置于在分散液中，攪拌均勻，得到二氧化硅分散液；

(2)向所述二氧化硅分散液中加入鈦鹽，攪拌均勻，得到第一混合液，向所述第一混合液中加入乙酸和/或丙酸，并調節溶液的pH為7～9，得到第二混合液；

(3)向所述第二混合液中加入鋇鹽前驅體，在水浴下攪拌至凝膠狀，得到凝膠狀物質；

(4)將所述凝膠狀物質烘干，煅燒，得到具有核殼結構的二氧化硅無機顆粒。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中二氧化硅的直徑為0.02～10μm。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中二氧化硅的直徑為0.05～2μm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散液為乙醇。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅分散液中的二氧化硅濃度為0.01～1g/mL。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅分散液中的二氧化硅濃度為0.02～0.1g/mL。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中鈦鹽為鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯中的一種或至少兩種的混合物。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中鈦鹽為鈦酸四丁酯和/或鈦酸四異丙酯。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中第二混合液的pH值為8～9。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或醋酸鋇中的一種或至少兩種的混合物。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中鋇鹽前驅體與鈦酸的摩爾比為0.8～1.2:1。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中鋇鹽前驅體與鈦酸的摩爾比為1:1。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中水浴溫度為40～90℃。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中水浴溫度為50～80℃。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中烘干溫度為60～120℃。

16.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中烘干溫度為100～120℃。

17.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒溫度為800～1200℃。

18.根據權利要求17所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒溫度為900～1050℃。

19.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒時間為2～6h。

20.根據權利要求19所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒時間為3～4h。

21.根據權利要求1-20任一項所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅無機顆粒的鈦酸鋇殼層厚度為5～100nm。

22.根據權利要求1-20任一項所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅無機顆粒的鈦酸鋇殼層厚度為5～50nm。