[發明專利]一種氮化硼-碳納米管納米復合物協同改性環氧樹脂的方法

有效

• 申請號: 201610352308.1
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN105778427B
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 陳鵬鵬;周藝峰;聶王焰;劉斌;張慧;方麗娟
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K9/06;C08K7/24;C08K3/38;C08G59/50
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種氮化硼-碳納米管納米復合物協同改性環氧樹脂的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)碳納米管羧基化：稱取0.2g碳納米管，加入75ml濃硫酸和25ml濃硝酸的混合溶液，在40℃的水浴條件下磁力攪拌10h，高速離心后留取下層物質，將下層物質的pH值調至7，得到羧基化碳納米管；

(2)氮化硼剝離：稱取0.5g氮化硼，加入100ml異丙醇，攪拌均勻后超聲48h，低速離心留取上層溶液；

(3)氮化硼改性：向步驟(2)得到的上層溶液中加入硅烷偶聯劑和醇水得到混合溶液，升溫至75℃攪拌回流反應4小時，再用透析袋透析48h，冷凍干燥后得到改性氮化硼；步驟(3)混合溶液中氮化硼、硅烷偶聯劑和醇水的質量體積比為1g：3g：1000mL，其中醇水為異丙醇和水，兩者體積比為3:1；此處計算配比量時的醇水是指混合溶液中的總的異丙醇和水，并不單單指步驟3中加入的醇水；

(4)將步驟(1)制備的羧基化碳納米管分散到異丙醇中，超聲1小時得到碳納米管分散液；將步驟(3)制備的改性氮化硼分散到異丙醇中，超聲1小時得到氮化硼分散液；將碳納米管分散液和氮化硼分散液混合，70℃下攪拌回流反應10小時，干燥后得到氮化硼-碳納米管納米復合物；步驟(4)中的碳納米管和氮化硼的質量比為5：1；

(5)稱取3g環氧樹脂加入10ml N,N-二甲基甲酰胺中，60℃下攪拌30min，得到環氧樹脂溶液；

(6)將步驟(4)制備的氮化硼-碳納米管納米復合物加入20ml N,N-二甲基甲酰胺中，隨后再加入0.75g固化劑，超聲分散均勻后加入步驟5制備的環氧樹脂溶液中，繼續超聲2.5小時，旋蒸除去溶劑，倒入聚四氟乙烯模具中固化即得到改性環氧樹脂；步驟(6)中氮化硼-碳納米管納米復合物的質量為環氧樹脂樹脂質量的0.2-1％；所述固化劑為4,4′-二氨基二苯甲烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟(2)中低速離心的轉速為4000轉/分。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟(3)中透析時使用的透析袋的重均分子量為14000。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟(3)中冷凍干燥的干燥溫度為-50℃，干燥時間為48小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟(6)中固化參數為：首先在80℃固化2h，隨后升溫至120℃固化2h，最后于160℃固化4h。