[發明專利]一種粒徑可控棒狀銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610349957.6
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN105921765B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 張興業;王海燕;宋延林
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F9/02;B22F1/00
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 張水俤

1.一種粒徑可控棒狀銀粉的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：

1)常溫下，將1-10g球形納米銀粉加入到100-200mL溶劑中，磁力攪拌2-10h，攪拌速度為100-800r/min，得到混合液；

2)將步驟1)得到的混合液3000-10000r/min離心5-50min，離心后靜置1-5h，棒狀銀粉粒子沉降下來，上層為澄清液；

3)將上層澄清液倒掉，所得沉降物分別經去離子水、乙醇清洗3-5次、30-50℃烘干后得到形狀規則的棒狀銀粉；

步驟1)所述的溶劑選自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丙酯、丙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的球形納米銀粉的制備方法為：

(1)將1-15g銀鹽前體溶解于10-120mL溶劑中，充分溶解得到銀鹽溶液；

(2)將1-60g分散劑溶解于10-200mL溶劑中，攪拌至完全溶解，得到分散劑溶液；

(3)將0.5-20g還原劑溶解于10-120mL溶劑中，攪拌至完全溶解，得到還原劑溶液；

(4)將步驟(2)得到的分散劑溶液與步驟(1)得到的銀鹽溶液混合，100-500rpm恒速攪拌，混合均勻；

(5)在20-90℃以及攪拌條件下，將步驟(3)得到的還原劑溶液以恒流方式滴加到步驟(4)得到的混合溶液中，反應120-600min后得到銀納米粒子分散液；

(6)將步驟(5)得到的銀納米粒子分散液進行超濾膜循環分離，最后經過離心噴霧干燥制備得到球形納米銀粉。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的銀鹽前體選自硝酸銀、醋酸銀、硫酸銀、草酸銀、十二烷基酸銀、蘋果酸銀中的一種或幾種。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的分散劑是水和弱溶劑兩用分散劑；所述的還原劑為醇胺類還原劑。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的分散劑選自德國Silcona公司的HLD-8分散劑，PARTNER公司的W-S90分散劑，EONLEO公司的EL-W604分散劑，德謙公司的904分散劑，BYK公司的B-180、B-4500、B-4509、B-22255分散劑，上海三正公司的12B、10S、12W-A分散劑中的一種或幾種；所述的還原劑選自異丙醇胺、正丁醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲醇胺、正丙醇胺、二異丙醇胺、二苯丙醇胺、二甘醇胺、異丁醇胺、三異丁醇胺中的一種或幾種。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的球形納米銀粉的制備方法中使用的溶劑選自去離子水、乙醇、異丙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的一種或幾種。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的超濾膜為陶瓷或纖維素濾膜，膜孔徑為10k-500k道爾頓。