[發(fā)明專利]一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610349582.3
• 申請(qǐng)日: 2016-05-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105823703B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾德智;李皓;張恩搏;董寶軍;張乃艷;喻智明;何奇垚;張智;鐘顯康;施太和
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南石油大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N3/56
• 分類號(hào): G01N3/56;G01N5/00;G01N17/02;G01N21/84
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1.一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置，包括供流循環(huán)單元、電化學(xué)監(jiān)測(cè)單元、試片測(cè)試單元、緩蝕劑加注單元，其特征在于，該裝置還包括供剪切力測(cè)量單元和攝像觀察單元；

所述的供流循環(huán)單元由單向閥(1)、加熱反應(yīng)釜(5)、控制總閥(6)、防腐離心泵(7)、流量控制閥(8)、穩(wěn)壓計(jì)(9)、電磁流量計(jì)(10)和透明有機(jī)玻璃管(11)構(gòu)成；

所述的剪切力測(cè)量單元由剪切力傳感器(12)、控制器(13)和計(jì)算機(jī)(14)構(gòu)成；

所述的電化學(xué)監(jiān)測(cè)單元由工作電極(17)、參比電極(18)、輔助電極(19)、鹽橋(22)、電化學(xué)工作站(15)和計(jì)算機(jī)(14)構(gòu)成；

所述的試片測(cè)試單元由旋塞(27)、O型密封圈E(26)和試片(16)構(gòu)成，試片(16)的尺寸為50mm×10mm×3mm，所述的試片測(cè)試單元工作面與透明有機(jī)玻璃管(11)內(nèi)壁平齊；

所述的攝像觀察單元由微型高速攝像頭(20)和計(jì)算機(jī)(14)構(gòu)成，微型高速攝像頭(20)裝在透明有機(jī)玻璃管(11)的下面，微型高速攝像頭(20)的中心對(duì)準(zhǔn)試片(16)工作面；

所述的緩蝕劑加注單元包括注射器(3)、緩蝕劑(4)和閥門(mén)(2)構(gòu)成。

2.如權(quán)利要求1所述的一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置，其特征在于，所述的加熱反應(yīng)釜(5)左端連接單向閥(1)，加熱反應(yīng)釜(5)下端通過(guò)控制總閥(6)連接防腐離心空泵(7)，防腐離心泵(7)的另一端連接流量控制閥(8)，流量控制閥(8)的另一端連接穩(wěn)壓計(jì)(9)，穩(wěn)壓計(jì)(9)的另一端連接電磁流量計(jì)(10)，電磁流量計(jì)(10)的另一端連接透明有機(jī)玻璃管(11)，透明有機(jī)玻璃管(11)的另一端與該加熱反應(yīng)釜(5)的右端連接形成回路，該回路管道外設(shè)有保溫材料。

3.如權(quán)利要求1所述的一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置，其特征在于，所述的透明有機(jī)玻璃管(11)的截面尺寸為10cm×10cm，該透明有機(jī)玻璃管(11)上表面從右到左依次設(shè)有剪切力傳感器插孔(35)、試片測(cè)試單元插孔(34)、參比電極插孔(33)、工作電極插孔(32)和輔助電極插孔(31)，所述的剪切力傳感器插孔(35)和試片測(cè)試單元插孔(34)二者幾何中心的連線與透明有機(jī)玻璃管(11)的軸線平行，所述的參比電極插孔(33)、工作電極插孔(32)和輔助電極插孔(31)呈三角形的形狀分布。

4.如權(quán)利要求1所述的一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置，其特征在于，所述的剪切力傳感器(12)安裝在剪切力傳感器插孔(35)，通過(guò)螺母(29)固定在透明有機(jī)玻璃管(11)的上面，并且剪切力傳感器工作面(31)與透明有機(jī)玻璃管(11)內(nèi)壁齊平，該剪切力傳感器(12)的上端通過(guò)接線頭(28)接入控制器(13)，控制器(13)的另一端接入計(jì)算機(jī)(14)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置，其特征在于，所述的參比電極(18)上設(shè)有旋塞并放在鹽橋(22)中，兩者之間先用O型密封圈A(21)密封再用旋塞連接。

6.如權(quán)利要求1所述的一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置，其特征在于，所述的工作電極(17)、鹽橋(22)和輔助電極(19)都設(shè)有旋塞，三者分別用O型密封圈D(23)、O型密封圈C(24)和O型密封圈B(25)密封，然后依次裝在工作電極插孔(32)、參比電極插孔(33)和輔助電極插孔(31)中，工作電極(17)、鹽橋(22)和輔助電極(19)三者的工作面都與透明有機(jī)玻璃管(11)的內(nèi)壁齊平。

7.如權(quán)利要求1所述的一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置，其特征在于，所述的注射器(3)里裝有緩蝕劑(4)并通過(guò)閥門(mén)(2)與加熱反應(yīng)釜(5)的上端連接。

8.采用如權(quán)利要求1所述的一種沖刷工況下評(píng)價(jià)緩蝕劑膜完整性的裝置進(jìn)行緩蝕劑膜完整性評(píng)價(jià)的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、對(duì)試片(16)進(jìn)行打磨、清洗、干燥并稱重，記下腐蝕前的質(zhì)量；

B、采用預(yù)膜型緩蝕劑對(duì)試片(16)和工作電極(17)進(jìn)行預(yù)膜，并將試片(16)和工作電極(17)安裝到對(duì)應(yīng)位置；

C、通入N₂除氧并檢查裝置的密封性，將腐蝕溶液通過(guò)單向閥(1)接入加熱反應(yīng)釜(5)并加熱到指定溫度，通過(guò)緩蝕劑加注單元加入指定量的緩蝕劑，然后依次經(jīng)防腐離心泵(7)增壓，流量控制閥(8)限流，穩(wěn)壓計(jì)(9)穩(wěn)壓以及電磁流量計(jì)(10)計(jì)量，最后進(jìn)入透明有機(jī)玻璃管(11)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；

D、啟動(dòng)剪切力測(cè)量單元測(cè)量流體的壁面剪切力，啟動(dòng)電化學(xué)監(jiān)測(cè)單元進(jìn)行極化曲線和電化學(xué)阻抗譜的測(cè)量，以及啟動(dòng)攝像觀察單元對(duì)試片(16)表面形貌進(jìn)行觀察記錄；

E、經(jīng)過(guò)72～168小時(shí)后，取出試片(16)清洗、干燥并稱重，記下腐蝕后的質(zhì)量并計(jì)算腐蝕速率，繪出電化學(xué)極化曲線和電化學(xué)阻抗譜；

F、調(diào)節(jié)流量控制閥(8)使流速依次增加，重復(fù)步驟A～E直到腐蝕速率和剪切力的關(guān)系曲線發(fā)生突變時(shí)，找出緩蝕劑膜破壞時(shí)的臨界點(diǎn)；

G、保持流速不變，重復(fù)步驟A～E進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并通過(guò)注射器(3)持續(xù)增加緩蝕劑的注入量，直到腐蝕速率降到臨界點(diǎn)以下時(shí)停止實(shí)驗(yàn)，確定緩蝕劑膜修復(fù)完整時(shí)的臨界濃度；

H、通過(guò)腐蝕速率和剪切力的關(guān)系曲線、電化學(xué)極化曲線和電化學(xué)阻抗譜的綜合對(duì)比，找出緩蝕劑膜完整性破壞的臨界參數(shù)，找出緩蝕劑膜穩(wěn)定、破壞和修復(fù)的特征參數(shù)。