[發明專利]球狀海泡石介孔復合材料和負載型催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610349235.0
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN107417823B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 亢宇;張明森
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F10/02
• 分類號: C08F10/02;C08F4/02;C08F110/02;C08F4/645
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種球狀海泡石介孔復合材料，其特征在于，該球狀海泡石介孔復合材料含有海泡石和具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料，而且該球狀海泡石介孔復合材料含有海泡石和具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料，所述球狀海泡石介孔復合材料的平均粒徑為30-80微米，比表面積為50-400平方米/克，孔體積為0.5-2毫升/克，孔徑呈多峰分布，且多峰分別對應第一最可幾孔徑、第二最可幾孔徑和第三最可幾孔徑，所述第一最可幾孔徑小于第二最可幾孔徑，第二最可幾孔徑小于第三最可幾孔徑，且所述第一最可幾孔徑為1-10納米，所述第二最可幾孔徑為10-40納米，所述第三最可幾孔徑為25-60納米；

所述球狀海泡石介孔復合材料的制備方法包括以下步驟：

(1)提供具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料或者制備具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料的濾餅，作為組分a；

(2)提供硅膠或者制備硅膠的濾餅，作為組分b；

(3)將所述組分a、所述組分b、海泡石和粘結劑進行混合和球磨，并將球磨后得到的固體粉末用水制漿，然后將得到的漿料進行噴霧干燥；

其中，在步驟(3)中，相對于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為1-200重量份，所述海泡石的用量為1-100重量份，所述粘結劑的用量為1-150重量份。

2.根據權利要求1所述的復合材料，其中，相對于100重量份的所述具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料，所述海泡石的含量為1-100重量份。

3.一種制備球狀海泡石介孔復合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)提供具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料或者制備具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料的濾餅，作為組分a；

(2)提供硅膠或者制備硅膠的濾餅，作為組分b；

(3)將所述組分a、所述組分b、海泡石和粘結劑進行混合和球磨，并將球磨后得到的固體粉末用水制漿，然后將得到的漿料進行噴霧干燥；

其中，上述步驟使得所述球狀海泡石介孔復合材料含有海泡石和具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料，所述球狀海泡石介孔復合材料的平均粒徑為30-80微米，比表面積為50-400平方米/克，孔體積為0.5-2毫升/克，孔徑呈多峰分布，且多峰分別對應第一最可幾孔徑、第二最可幾孔徑和第三最可幾孔徑，所述第一最可幾孔徑小于第二最可幾孔徑，第二最可幾孔徑小于第三最可幾孔徑，且所述第一最可幾孔徑為1-10納米，所述第二最可幾孔徑為10-40納米，所述第三最可幾孔徑為25-60納米。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，在步驟(3)中，相對于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為1-200重量份，所述海泡石的用量為1-100重量份，所述粘結劑的用量為1-150重量份。

5.根據權利要求3所述的方法，其中，所述粘結劑為聚乙烯醇和聚乙二醇中的至少一種。

6.根據權利要求3所述的方法，其中，所述粘結劑為聚乙烯醇。

7.根據權利要求3所述的方法，其中，在步驟(1)中，制備具有立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料的濾餅的過程包括：將模板劑、硫酸鉀、酸劑和正硅酸乙酯進行第一混合接觸，并將得到的混合物進行晶化和過濾。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述模板劑、硫酸鉀和正硅酸乙酯的摩爾比為1：100-800：50-300。

9.根據權利要求7所述的方法，其中，所述模板劑為三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯；所述酸劑為鹽酸。

10.根據權利要求7所述的方法，其中，所述第一混合接觸的條件包括：溫度為10-60℃，時間為10-72小時，pH值為1-7；所述晶化的條件包括：溫度為30-150℃，時間為10-72小時。