[發明專利]一種多孔偏錫酸鋅空心球材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610348768.7
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN105776322A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 賈曉華;田名剛
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 江蘇縱聯律師事務所 32253
• 代理人: 蔡棟

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種偏錫酸鋅氣敏材料的制備方法。

背景技術

隨著現代工業和交通的快速發展，排入大氣中的污染物種類日益增多，尤其是各種有毒有害的氣體，因此對檢測氣體的氣體傳感器的要求也越來越高。與單一金屬氧化物相比，復合金屬氧化物表現出優異的電學、光學、氣敏性能，因此受到廣泛關注。ZnSnO₃以其價廉、無毒、高的穩定性等優點，已作為具有開發前途的氣敏材料而成為研究的熱點。目前已經開發出了ZnSnO₃基的甲醛，乙醇和丙酮等氣敏元件，但在其實際的應用中，存在著靈敏度、選擇性、穩定性較差等問題。因此如何進一步地提高ZnSnO₃的氣敏性能成為研究的重點。

ZnSnO₃的氣敏性能主要是由它的形貌結構因素決定。現有技術中，ZnSnO₃存在著比表面積小、氣敏性能較低，且反應所需設備復雜、成本高等問題。探索多孔結構、形貌尺寸可控并且合成方法簡單的高活性ZnSnO₃氣敏材料，從而拓展ZnSnO₃在日常生活中應用，是本發明所要解決的主要問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種多孔偏錫酸鋅空心球材料及其制備方法，以簡化制備過程、減少環境污染小、降低成本，且提高偏錫酸鋅比表面積以及氣敏性能。

為了解決以上技術問題，本發明采用的具體技術方案如下：

一種多孔偏錫酸鋅空心球材料的制備方法，包括反應體系的配制，液相合成處理，產物的分離、洗滌和干燥以及熱處理過程，其特征在于還包括以下具體步驟：

步驟一，以33vol%乙醇水溶液作為溶劑，以氫氧化鈉作為沉淀劑，以硝酸鋅、四氯化錫作為鋅源及錫源；將氫氧化鈉、硝酸鋅、四氯化錫分別溶解在乙醇水溶液中，然后依次將硝酸鋅和氫氧化鈉溶液逐滴滴加到四氯化錫溶液中，在室溫下形成均一懸浮液；所述鋅源、錫源、氫氧化鈉的摩爾比為1∶1∶30~1∶1∶40；

步驟二，將所述懸浮液進行油浴加熱處理，再自然冷卻至室溫，得產物A；

步驟三，將產物A進行離心、洗滌、烘干；再以3oC/min的升溫速率加熱至400oC，最后再經空氣氣氛煅燒2小時，即得最終產物多孔偏錫酸鋅空心球材料。

所述的氫氧化鈉分兩次不等量添加到反應體系中。

油浴加熱處理的反應溫度為60~100oC，反應時間為0.5~6小時。

所述空心球的直徑為1.6~1.8μm，空心球的殼層厚度約150nm。

所述懸浮液的配備過程如下：

過程一，配制33vol%乙醇水溶液，記為溶液Ⅰ；

過程二，將四氯化錫溶于溶液Ⅰ中，攪拌得到均勻溶液；將硝酸鋅溶于溶液Ⅰ中，攪拌得到均勻溶液，然后將硝酸鋅溶液逐滴滴加到四氯化錫溶液中，得到溶液Ⅱ；

過程三，將氫氧化鈉溶于溶液Ⅰ中，攪拌得到均勻溶液，然后將此溶液逐滴滴加到溶液Ⅱ中并攪拌10min，得到溶液Ⅲ；

過程四，將氫氧化鈉溶于溶液Ⅰ中，攪拌得到均勻溶液，然后將此溶液逐滴滴加到溶液Ⅲ中，并攪拌10min，得到溶液Ⅳ即懸浮液。

一種多孔偏錫酸鋅空心球材料，其特征在于：使用以上所述的制備方法制備而得，具有高氣敏性能。

本發明具有有益效果。本發明采用價廉易得的硝酸鋅、四氯化錫和氫氧化鈉為原料，通過沉淀所合成多孔偏錫酸鋅空心球無需任何模板；煅燒之后具有豐富的孔洞結構，使其比表面積、氣敏性能得到提高，制備過程簡單，成本低。

附圖說明

圖1為本發明空心球煅燒后的掃描電鏡和投射電鏡照片；

圖2為本發明空心球煅燒后的掃描電鏡和投射電鏡照片；

圖3為本發明空心球煅燒后的掃描電鏡照片；

圖4為本發明空心球煅燒后的掃描電鏡照片；

圖5為本發明空心球煅燒后的掃描電鏡照片；

圖6為本發明空心球煅燒后的掃描電鏡照片；

圖7為本發明空心球煅燒后的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例，對本發明的技術方案作進一步詳細說明。

從圖1到圖7中，每個圖均用不同比例顯示了實驗結果。

實施例一

（1）配制33vol%乙醇水溶液90mL，記為溶液Ⅰ。