[發明專利]球形硅藻土介孔復合材料和負載型催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610348046.1
• 申請日: 2016-05-24
• 公開（公告）號: CN107417820B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 亢宇;張明森
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F10/02
• 分類號: C08F10/02;C08F4/02;C08F110/02;C08F4/645
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種球形硅藻土介孔復合材料，其特征在于，該球形硅藻土介孔復合材料含有硅藻土和具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料，而且該球形硅藻土介孔復合材料的平均粒徑為30-60微米，比表面積為200-650平方米/克，孔體積為2.1-3.5毫升/克，孔徑呈三峰分布，且三個峰分別對應第一最可幾孔徑、第二最可幾孔徑和第三最可幾孔徑，所述第二最可幾孔徑小于第三最可幾孔徑，且所述第一最可幾孔徑為3-10納米，所述第二最可幾孔徑為20-40納米，所述第三最可幾孔徑為30-50納米；

所述球形硅藻土介孔復合材料的制備方法包括以下步驟：

(1)提供具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料或者制備具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料的濾餅，作為組分a；

(2)提供硅膠或者制備硅膠的濾餅，作為組分b；

(3)將所述組分a、所述組分b、硅藻土和粘結劑進行混合和球磨，并將球磨后得到的固體粉末用水制漿，然后將得到的漿料進行噴霧干燥；

其中，在步驟(3)中，相對于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為1-200重量份，所述硅藻土的用量為1-100重量份，所述粘結劑的用量為1-10重量份。

2.根據權利要求1所述的球形硅藻土介孔復合材料，其中，在步驟(3)中，相對于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為50-200重量份，所述硅藻土的用量為20-50重量份，所述粘結劑的用量為2-8重量份。

3.根據權利要求1所述的球形硅藻土介孔復合材料，其中，相對于100重量份的所述具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料，所述硅藻土的含量為1-100重量份。

4.根據權利要求1所述的球形硅藻土介孔復合材料，其中，相對于100重量份的所述具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料，所述硅藻土的含量為20-50重量份。

5.一種制備球形硅藻土介孔復合材料的方法，該方法包括以下步驟：

(1)提供具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料或者制備具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料的濾餅，作為組分a；

(2)提供硅膠或者制備硅膠的濾餅，作為組分b；

(3)將所述組分a、所述組分b、硅藻土和粘結劑進行混合和球磨，并將球磨后得到的固體粉末用水制漿，然后將得到的漿料進行噴霧干燥；

其中，上述步驟使得所述球形硅藻土介孔復合材料的平均粒徑為30-60微米，比表面積為200-650平方米/克，孔體積為2.1-3.5毫升/克，孔徑呈三峰分布，且三個峰分別對應第一最可幾孔徑、第二最可幾孔徑和第三最可幾孔徑，所述第二最可幾孔徑小于第三最可幾孔徑，且所述第一最可幾孔徑為3-10納米，所述第二最可幾孔徑為20-40納米，所述第三最可幾孔徑為30-50納米。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，在步驟(3)中，相對于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為1-200重量份，所述硅藻土的用量為1-100重量份，所述粘結劑的用量為1-10重量份。

7.根據權利要求5所述的方法，其中，在步驟(3)中，相對于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為50-200重量份，所述硅藻土的用量為20-50重量份，所述粘結劑的用量為2-8重量份。

8.根據權利要求5所述的方法，其中，所述粘結劑為聚乙烯醇和/或聚乙二醇。

9.根據權利要求5所述的方法，其中，所述粘結劑為聚乙烯醇。

10.根據權利要求5所述的方法，其中，在步驟(1)中，制備具有三維立方籠狀孔道結構的介孔分子篩材料的濾餅的過程包括：在酸性水溶液中，在硫酸鉀的存在下，將模板劑與硅源進行接觸，并將接觸后得到的混合物進行晶化和過濾。