[發(fā)明專利]球形沸石介孔復(fù)合材料和負(fù)載型催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610348006.7
• 申請(qǐng)日: 2016-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN107417826B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 亢宇;張明森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): C08F110/02
• 分類號(hào): C08F110/02;C08F4/02;C08F4/645
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種球形沸石介孔復(fù)合材料，其特征在于，該球形沸石介孔復(fù)合材料含有沸石和具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料，而且該球形沸石介孔復(fù)合材料的平均粒徑為30-60微米，比表面積為150-650平方米/克，孔體積為0.5-1.5毫升/克，孔徑呈雙峰分布，且雙峰分別對(duì)應(yīng)第一最可幾孔徑和第二最可幾孔徑，所述第一最可幾孔徑小于所述第二最可幾孔徑，且所述第一最可幾孔徑為1-10納米，所述第二最可幾孔徑為10-40納米；

所述球形沸石介孔復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：

(1)提供具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料或者制備具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料的濾餅，作為組分a；

(2)提供硅膠或者制備硅膠的濾餅，作為組分b；

(3)將所述組分a、所述組分b、沸石和粘結(jié)劑進(jìn)行混合和球磨，并將球磨后得到的固體粉末用水制漿，然后將得到的漿料進(jìn)行噴霧干燥；

其中，在步驟(3)中，相對(duì)于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為1-200重量份；所述沸石的用量為1-100重量份；所述粘結(jié)劑的用量為1-10重量份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形沸石介孔復(fù)合材料，其中，相對(duì)于100重量份的所述具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料，所述沸石的含量為1-100重量份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形沸石介孔復(fù)合材料，其中，相對(duì)于100重量份的所述具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料，所述沸石的含量為20-50重量份。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形沸石介孔復(fù)合材料，其中，在步驟(3)中，相對(duì)于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為50-200重量份；所述沸石的用量為20-50重量份；所述粘結(jié)劑的用量為2-8重量份。

5.一種制備球形沸石介孔復(fù)合材料的方法，該方法包括以下步驟：

(1)提供具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料或者制備具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料的濾餅，作為組分a；

(2)提供硅膠或者制備硅膠的濾餅，作為組分b；

(3)將所述組分a、所述組分b、沸石和粘結(jié)劑進(jìn)行混合和球磨，并將球磨后得到的固體粉末用水制漿，然后將得到的漿料進(jìn)行噴霧干燥；

其中，上述步驟使得所述球形沸石介孔復(fù)合材料的平均粒徑為30-60微米，比表面積為150-650平方米/克，孔體積為0.5-1.5毫升/克，孔徑呈雙峰分布，且雙峰分別對(duì)應(yīng)第一最可幾孔徑和第二最可幾孔徑，所述第一最可幾孔徑小于所述第二最可幾孔徑，且所述第一最可幾孔徑為1-10納米，所述第二最可幾孔徑為10-40納米。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在步驟(3)中，相對(duì)于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為1-200重量份；所述沸石的用量為1-100重量份；所述粘結(jié)劑的用量為1-10重量份。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在步驟(3)中，相對(duì)于100重量份的所述組分a的用量，所述組分b的用量為50-200重量份；所述沸石的用量為20-50重量份；所述粘結(jié)劑的用量為2-8重量份。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇和/或聚乙二醇。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在步驟(1)中，制備具有三維立方籠狀孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩材料的濾餅的過程包括：在酸性水溶液中，在硫酸鉀的存在下，將模板劑與硅源進(jìn)行接觸，并將接觸后得到的混合物進(jìn)行晶化和過濾。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，相對(duì)于1摩爾的所述模板劑，所述硫酸鉀的用量為100-800摩爾，所述硅源的用量為20-200摩爾。