[發明專利]一種橡膠增塑劑的溶劑精制方法

有效

• 申請號: 201610347927.1
• 申請日: 2016-05-23
• 公開（公告）號: CN106010631B
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 于恩強;程紅衛;馮濤;馬志遠;商希紅;李軍;王瑞瑞
• 申請（專利權）人: 中海瀝青股份有限公司
• 主分類號: C10G21/20
• 分類號: C10G21/20;C10G21/16;C08L21/00;C08L91/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢,王春霞

技術領域

本發明涉及一種橡膠增塑劑的溶劑精制方法，屬于石油加工領域。

背景技術

近些年來，國內外在各種環保橡膠增塑劑的開發方面取得了一些成效，但以常規的溶劑精制方法生產環保橡膠增塑劑會導致產品芳烴含量低，無法滿足使用要求，因此，研究者均對常規溶劑精制方法進行了改進，也出現了很多專利報道。如中國專利200810224694.1及中國專利200810224695.6公開了以溶劑二次抽提工藝為基礎的高收率低稠環芳烴含量橡膠增塑劑制造方法，但是該方法生產周期較長，產品收率較低；中國專利CN102140369A公開了一種在精制主溶劑中加入反抽提溶劑改善芳烴分離效果的方法，雖然取得了效果，但對產品收率改善不大，且對其他潤滑油產品的生產有一定影響；有的以減壓渣油為原料，利用溶劑脫瀝青-溶劑補充精制技術得到合格的環保橡膠增塑劑，但該產品存在著粘度過高，使用不便，且含有瀝青質，不適用規定的IP346檢測方法，在環保性上存在爭議。因此，需要提供一種對于原料具有更好的適應性的改進的橡膠增塑劑溶劑精制新工藝。

發明內容

本發明的目的是提供一種橡膠增塑劑的溶劑精制方法，提供了一種對于原料具有更好的適應性的改進的橡膠增塑劑溶劑精制新工藝，能夠在生產質量相當的產品的同時提高產品收率，具有很好的應用前景。

本發明所提供的橡膠增塑劑的溶劑精制方法，包括如下步驟：

減壓餾分油和溶劑分別從抽提塔的上部和下部進入所述抽提塔，所述減壓餾分油和所述溶劑在所述抽提塔中通過逆流接觸進行溶劑精制，在所述抽提塔的塔底得到抽出液，回收溶劑后得到抽出油；所述抽出油的部分作為循環抽出油，所述循環抽出油與所述減壓餾分油混合后得到原料油，所述原料油從所述抽提塔的下部進入所述抽提塔，與從所述抽提塔的上部進入的所述溶劑通過逆流接觸進行溶劑精制，在所述抽提塔的塔頂得到精制液，經回收溶劑得到精制油，即為所述橡膠增塑劑。

本發明提供的溶劑精制方法，部分所述抽出油與所述減壓餾分油混合得到的所述原料油進入所述抽提塔與所述溶劑逆向接觸萃取，此過程不斷循環。當循環達到一定時間后，得到抽提塔頂精制液，此精制液去除溶劑后即是目標產品-高收率低稠環芳烴含量橡膠增塑劑；同時外甩的部分芳烴抽出油可作為高芳烴含量的非環保的普通芳烴抽出油使用。上述過程脫除減壓餾分油中的大部分多環芳烴，同時減少了低稠環芳烴含量的損失。

上述的溶劑精制方法中，所述橡膠增塑劑的理化參數如下：

苯胺點小于90℃；

C_A(芳香碳率)值高于10％，本發明實施例1-5制備得到的橡膠增塑劑的C_A值分別為14.5％、12.5％、16.7％、26.0％和13.1％；

苯并[a]芘(BaP)含量低于1mg/kg，本發明實施例1-5制備得到的橡膠增塑劑的BaP含量分別為0.8mg/kg、未檢出、0.6mg/kg、0.7mg/kg和未檢出；

多環芳烴(PCA，兩環及兩環以上的芳烴)含量不大于3％，本發明實施例1-5制備得到的橡膠增塑劑的多環芳烴含量分別為2.21％、2.59％、2.37％、2.25％和2.41％；

致癌性多環芳烴(PAHs)總含量低于10mg/kg，本發明實施例1-5制備得到的橡膠增塑劑的PAHs含量分別為3.9mg/kg、4.2mg/kg、4.5mg/kg、4.9mg/kg和6.7mg/kg；所述致癌性多環芳烴為苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[k]熒蒽、二苯[a,h]并蒽，滿足歐盟REACH法規關于輪胎用橡膠增塑劑的各項指標要求，且原料來源充足。

上述的溶劑精制方法中，所述減壓餾分油為煉油工業上常見的經過加氫精制、溶劑精制、白土精制等工業上常見的一種或者幾種預處理工藝處理后得到的減壓餾分油；

所述減壓餾分油的100℃運動粘度范圍可為6mm²/s～30mm²/s，具體可為6mm²/s～10mm²/s、15mm²/s～24mm²/s或24mm²/s～30mm²/s；

所述減壓餾分油為減二線餾分油、減三線餾分油和減四線餾分油中的至少一種。

上述的溶劑精制方法中，所述溶劑精制的條件如下：