[發明專利]一種直角結構五氧化二釩及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201610346409.8
• 申請日: 2016-05-23
• 公開（公告）號: CN106006737B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 滕飛;楊洋;闞艷東;楊黎明;徐娟
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司32252
• 代理人: 戴朝榮

技術領域

本發明具體涉及一種直角結構五氧化二釩及其制備方法和用途。

背景技術

由于各大工業的發展，造成環境污染加劇，在環境保護中，吸附技術一直發揮著重大作用。吸附主要是從氣體和液體介質中去除雜質、污染物，使污染物組分分離的一種方法，高效的吸附劑制備，是吸附技術應用的關鍵之一。

五氧化二釩作為一種光電材料，在微波、儲能和各種各樣的光電裝置中得到了廣泛的應用。五氧化二釩帶隙為2.2eV左右，在較寬光譜范圍內可以吸收太陽能。我國雖然釩資源儲量豐富，但冶煉和提純技術與西方發達國家相比，仍存在很多不足，尤其是對純度、納米微米結構的控制技術相對不足，尚不能滿足實際需求。

目前，在已經公開的V₂O₅合成的專利中，申請號為201410446570.3，申請人為王曉偉的發明專利提供了一種制備五氧化二釩的新型方法，但該方法步驟繁瑣，溫度較高而消耗大量能源，而且顆粒結構無規則；申請號為201410231595.1的發明專利提供了一種用偏釩酸銨煅燒制粉狀五氧化二釩工藝，但是該方法仍然較為復雜，生產成本較高；申請號為201410396489.9的發明專利公開了具有三維聯通納米網格結構的五氧化二釩及其制備方法和應用，在電化學領域取得了一定效果，但該方法生產周期長、程序復雜。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種穩定性好，結晶度高，比表面積大的直角結構五氧化二釩及其制備方法和用途。

為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種直角結構五氧化二釩，其特征在于：其正交晶胞參數α＝β＝γ＝90°。

優選地，直角結構五氧化二釩以偏釩酸銨為原料，加到濃硝酸溶液里，在水熱條件下一步合成得到。

本發明采取又一技術方案是提供一種直角結構五氧化二釩的制備方法，包括以下步驟：

(1)室溫下，將濃硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，然后加入偏釩酸銨，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶解，得到反應液；

(2)將反應液轉移至高壓釜中，在120-180℃下恒溫水熱反應3-48小時；

(3)將步驟(2)水熱反應所得產物離心，洗滌，55-65℃下烘干，得到直角結構五氧化二釩。

優選地，步驟(1)中攪拌20-30分鐘。

優選地，步驟(1)中濃硝酸的質量濃度為65％。

優選地，步驟(3)中將步驟(2)水熱反應所得產物離心，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌兩到三次。

本發明直角結構五氧化二釩作為吸附劑應用于水中污染物處理。

由于以上技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、本發明的五氧化二釩制備方法簡單，易于大規模推廣；

2、本發明五氧化二釩結構新穎，比表面積大，吸附活性高。

附圖說明

圖1為實施例1制備的直角結構五氧化二釩的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；

圖2為實施例1制備的直角結構五氧化二釩的X射線衍射(XRD)圖；

圖3為實施例1制備的直角結構五氧化二釩與商品化的TiO₂吸附劑吸附含有亞甲基藍(MB)染料水溶液(4.5mg/L)的活性對比圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體的實施例對本發明做進一步詳細的說明。

實施例1：直角結構五氧化二釩的制備

(1)室溫下，將20mL質量濃度為65％的濃硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，然后加入0.28g偏釩酸銨，攪拌20分鐘，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶解，得到反應液；

(2)將反應液轉移至高壓釜中，在180℃下恒溫水熱反應24小時；

(3)冷卻至室溫，將步驟(2)水熱反應所得產物離心，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌兩到三次，60℃下烘干，得到直角結構五氧化二釩。

由附圖1可知，本發明制備的直角結構五氧化二釩在SEM的觀察下長度在50-100μm左右。

由附圖2可知，本發明制備的直角結構五氧化二釩為純相的，標準卡號為41-1426。

實施例2：直角結構五氧化二釩的制備

(1)室溫下，將15mL質量濃度為65％的濃硝酸溶液和5mL蒸餾水加入到具有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，然后加入0.28g偏釩酸銨，攪拌25分鐘，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶解，得到反應液；