[發(fā)明專利]碳包覆四氧化三鐵/氮摻雜石墨烯復合材料及其制備應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610346312.7
• 申請日: 2016-05-23
• 公開（公告）號: CN105762362B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 楊偉;梁成露;劉洋;包睿瑩;謝邦互;楊鳴波
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/48;H01M10/0525;H01M4/139
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 劉文娟

1.復合材料，其特征在于，所述復合材料由碳包覆四氧化三鐵和氮摻雜石墨烯組成，所述復合材料中，四氧化三鐵均勻地分布在石墨烯片層的表面；

其中，所述復合材料采用下述制備方法制得：

步驟一、氧化石墨烯分散液與二價鐵源攪拌混勻形成混合液；其中，氧化石墨烯與二價鐵源的用量比為:每100mg氧化石墨烯使用鐵元素含量為1～10mmol的二價鐵源；

步驟二、在步驟一所得混合液中加入三聚氰胺以及甲醛溶液，于160～200℃水熱條件下反應至少3h，使三聚氰胺原位聚合得到密胺樹脂，同時還原氧化石墨烯，獲得還原氧化石墨烯/二價鐵離子/密胺樹脂復合材料；其中，三聚氰胺的用量以步驟一中氧化石墨烯的質(zhì)量計算，三聚氰胺的質(zhì)量是氧化石墨烯質(zhì)量的0.5～5倍，甲醛溶液的用量為1g三聚氰胺對應1～5ml甲醛溶液；

步驟三、將步驟二所得的還原氧化石墨烯/二價鐵離子/密胺樹脂復合材料轉(zhuǎn)移到pH>11的強堿性水溶液中，靜置0.5h以上，即得到密胺樹脂包覆的四氧化三鐵/石墨烯復合材料，再經(jīng)洗滌、干燥處理得干密胺樹脂包覆的四氧化三鐵/石墨烯復合材料；

步驟四、將步驟三中所得干密胺樹脂包覆的四氧化三鐵/石墨烯復合材料在惰性氣體保護下，于550～800℃下高溫燒結(jié)至少3h，得到碳包覆的四氧化三鐵并同時對石墨烯進行氮摻雜，最后獲得碳包覆四氧化三鐵/氮摻雜石墨烯復合材料；

并且，碳包覆四氧化三鐵占復合材料總質(zhì)量的30～70wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述復合材料中，四氧化三鐵晶粒尺寸為8～100nm。

3.權(quán)利要求1或2所述復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、氧化石墨烯分散液與二價鐵源攪拌混勻形成混合液；其中，氧化石墨烯與二價鐵源的用量比為:每100mg氧化石墨烯使用鐵元素含量為1～10mmol的二價鐵源；

步驟二、在步驟一所得混合液中加入三聚氰胺以及甲醛溶液，于160～200℃水熱條件下反應至少3h，使三聚氰胺原位聚合得到密胺樹脂，同時還原氧化石墨烯，獲得還原氧化石墨烯/二價鐵離子/密胺樹脂復合材料；其中，三聚氰胺的用量以步驟一中氧化石墨烯的質(zhì)量計算，三聚氰胺的質(zhì)量是氧化石墨烯質(zhì)量的0.5～5倍，甲醛溶液的用量為1g三聚氰胺對應1～5ml甲醛溶液；

步驟三、將步驟二所得的還原氧化石墨烯/二價鐵離子/密胺樹脂復合材料轉(zhuǎn)移到pH>11的強堿性水溶液中，靜置0.5h以上，即得到密胺樹脂包覆的四氧化三鐵/石墨烯復合材料，再經(jīng)洗滌、干燥處理得干密胺樹脂包覆的四氧化三鐵/石墨烯復合材料；

步驟四、將步驟三中所得干密胺樹脂包覆的四氧化三鐵/石墨烯復合材料在惰性氣體保護下，于550～800℃下高溫燒結(jié)至少3h，得到碳包覆的四氧化三鐵并同時對石墨烯進行氮摻雜，最后獲得碳包覆四氧化三鐵/氮摻雜石墨烯復合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述二價鐵源為氯化亞鐵，硝酸亞鐵，硫酸亞鐵以及其他二價鐵鹽中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述氧化石墨烯分散液為氧化石墨烯與蒸餾水通過攪拌并超聲處理得到的懸浮液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述復合材料的制備方法，其特征在于，攪拌超聲處理時間為15～25min，所得懸浮液的濃度為8～12mg/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，采用蒸餾水洗滌，干燥采用真空冷凍干燥的方法。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，采用蒸餾水洗滌，干燥采用真空冷凍干燥的方法。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，采用蒸餾水洗滌，干燥采用真空冷凍干燥的方法。