[發(fā)明專利]一種基于中空介孔二氧化硅的吸附劑及其制備方法和回收黃金的應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610346281.5
• 申請日: 2016-05-23
• 公開（公告）號: CN105817213B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 宮玉梅;李苗苗;郭靜;劉元法;張森;于躍
• 申請（專利權(quán)）人: 大連工業(yè)大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 周媛媛,李馨

1.一種基于中空介孔二氧化硅的吸附劑的制備方法，具體制備步驟如下：

①.中空介孔二氧化硅中錨固聚丙烯腈

將中空介孔二氧化硅放于去離子水中，并加入硝酸鈰銨，真空條件下混合；-10～0℃加入丙烯腈攪拌均勻后再抽真空；最后再加入去離子水，并在惰性氣體保護下反應,隨后大量水和DMF洗滌，將得到的產(chǎn)品離心干燥即可；

②.中空介孔二氧化硅錨固聚偕胺肟

取濃度為0.05～0.2mol/L的鹽酸羥胺，并用堿溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至6～7；然后將步驟①中的樣品加入，在50～80℃攪拌反應4～7小時；洗滌至中性并干燥得到該吸附劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟①中，中空介孔二氧化硅的制備過程為將水和無水乙醇混合，隨后加入氨水和十六烷基三甲基溴化銨；在20～40℃恒溫攪拌20～40分鐘后加入3-氨基酚繼續(xù)攪拌；20～40分鐘后逐滴加入正硅酸乙酯和甲醛溶液以相同的轉(zhuǎn)速攪拌4～18小時后離心、干燥，并在馬弗爐中燒6～10小時，制得中空介孔二氧化硅；其中水、無水乙醇、氨水、十六烷基三甲基溴化銨、3-氨基酚、正硅酸乙酯、和甲醛溶液的用量比為19mL：4～10mL：0.1mL：0.207g：0.05～0.2g：0.36～1.44mL：0.07～0.28mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中，中空介孔二氧化硅、第一次加入的去離子水、第二次加入的去離子水、硝酸鈰銨和丙烯腈的用量比為0.8～2g：5～10mL：40～45mL：0.4～2g：3.6～6mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中，反應過程中加入硝酸鈰銨后用真空抽水泵抽2～4小時，加入丙烯腈后使溶液保持在-10～0℃抽真空3～5小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在步驟②中，所述堿溶液選自碳酸鈉、氨水或者碳酸氫鈉的任意一種。

6.如權(quán)利要求1～5任意一項所述的制備方法得到的二氧化硅吸附劑。

7.如權(quán)利要求6所述吸附劑在廢水中吸附重金屬離子中的應用。

8.如權(quán)利要求7所述應用，其特征在于：所述重金屬離子中含有Au³⁺，將吸附金離子的吸附劑放入5～10wt％的強堿溶液中去除二氧化硅，在400～600℃下灼燒，得到金單質(zhì)。

9.如權(quán)利要求7或8所述的應用，其特征在于：所述廢水的pH≤7。