[發明專利]工業級镥原料萃取分離制備5N镥的方法

有效

• 申請號: 201610341726.0
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN105950892B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 鐘學明
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/38
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所36122
• 代理人: 張文杰

1.工業級镥原料萃取分離制備5N镥的方法，其特征在于：所述的方法以2N～3N級氯化镥溶液為料液，酸性膦試劑C272為萃取劑，TBP為萃取有機相添加劑，包括皂化工段、ErTmYb/Lu分離工段、反萃工段和萃酸工段共4步驟，步驟具體如下：

1)皂化工段

控制2N～3N級氯化镥溶液中的稀土與C272萃取劑的摩爾比為0.10︰1，氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對氯離子的總交換摩爾數與氯化镥料液中稀土摩爾數之比為8︰1；在皂化反應器中依次加入C272萃取有機相，2N～3N級氯化镥料液，相對氯離子的有效交換容量為4mol/kg～6mol/kg及平均粒徑為0.4mm～0.6mm的氫氧根型強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂；室溫下充分攪拌60min后，靜置分層；上層為稀土皂化C272有機相，中層為水相，下層為固態的強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相；放出水相和強堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相，獲得稀土皂化C272有機相，其皂化率為30％；第一步皂化工段所得的稀土皂化C272有機相全部用于第二步ErTmYb/Lu分離工段；

所述的氯化镥料液的稀土濃度為0.6mol/L～1.0mol/L，pH值范圍為3～5；

所述的C272萃取有機相為C272與TBP的磺化煤油溶液，其中C272濃度為0.6mol/L～1.2mol/L，TBP的濃度為0.4mol/L～0.60mol/L；

2)ErTmYb/Lu分離工段

來自第一步皂化工段的稀土皂化C272有機相從ErTmYb/Lu滿載分餾萃取體系第一級進入，2N～3N級氯化镥料液從ErTmYb/Lu滿載分餾萃取體系進料級進入，來自第四步萃酸工段的萃余水相5N級氯化镥溶液作為洗滌劑從最后一級進入ErTmYb/Lu滿載分餾萃取體系；從ErTmYb/Lu滿載分餾萃取體系第一級萃余水相獲得ErTmYb產品；從ErTmYb/Lu滿載分餾萃取體系的最后一級獲得負載Lu有機相，該負載Lu有機相全部進入第三步反萃工段；

所述的氯化镥料液的稀土濃度為0.6mol/L～1.0mol/L，pH值范圍為3～5；

第二步ErTmYb/Lu分離工段中所述的“稀土皂化C272有機相”為由第一步皂化工段所得的皂化率為30％的稀土皂化C272有機相；

3)反萃工段

采用濃度為3.8mol/L～4.0mol/L鹽酸為反萃酸，逆流反萃負載Lu有機相中的稀土元素；控制反萃鹽酸的摩爾數與負載Lu有機相中的稀土摩爾數之比為4.4︰1～4.6︰1；從反萃工段的反萃余水相獲得的含酸氯化镥溶液全部轉入第四步萃酸工段；

4)萃酸工段

萃酸有機相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的濃度為0.6mol/L，磷酸三丁酯的濃度為0.4mol/L；控制萃酸有機相中N235的摩爾數與含酸氯化镥溶液中的殘余鹽酸摩爾數之比為2︰1，6級逆流萃取除去含酸氯化镥溶液中的殘余鹽酸；萃酸工段出口有機相為負載鹽酸N235有機相；萃酸工段出口萃余水相氯化镥溶液為分離產品5N級高純镥產品，分取5N級氯化镥溶液用作第一步ErTmYb/Lu分離工段的洗滌劑；

所述的5N級高純镥產品中镥的摩爾數與稀土摩爾數之比為0.999990～0.999997，相對純度為99.9990％～99.9997％。