[發(fā)明專利]一種高性能三醋酸纖維正滲透膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610341680.2
• 申請(qǐng)日: 2016-05-19
• 公開（公告）號(hào): CN105749765A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳桂娥;孫威廣;許振良;吳瓊;徐孫杰;朱維緯;葉靜;沈倩;鄭曉鵬;桂明哲;嚴(yán)思佳;劉昊炎;王強(qiáng)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): B01D71/16
• 分類號(hào): B01D71/16;B01D69/02;B01D69/10;B01D67/00;B01D61/00
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

[技術(shù)領(lǐng)域]

本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種高性能三醋酸纖維正滲透膜的制備方法。

[背景技術(shù)]

正滲透膜分離技術(shù)是利用滲透壓差，使溶劑通過(guò)選擇性半透膜從低滲透壓端進(jìn)入高滲透壓端，可實(shí)現(xiàn)海水淡化、污水處理、藥物釋放、食品濃縮等領(lǐng)域的應(yīng)用。由于其操作過(guò)程不需外加壓力，具有截留率高、產(chǎn)水質(zhì)量高、膜污染低、能耗低、濃水排放少等優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)內(nèi)外引起了越來(lái)越多的關(guān)注與重視。然而正滲透膜的研究仍處于初級(jí)階段，目前唯一進(jìn)行商品化的正滲透膜，是由HIT公司開發(fā)的一種FO膜，其材料為醋酸纖維、三醋酸纖維或二者的混合物，但在正滲透過(guò)程中由于其滲透通量低，截鹽率不高而限制了其應(yīng)用。

由于醋酸纖維、三醋酸纖維等作為膜材料具有選擇性高、透水量大、加工簡(jiǎn)單、來(lái)源廣、成本低、親水性好、生物兼容性好、不易污染且成膜性好等優(yōu)點(diǎn)吸引眾多學(xué)者以此為膜材料進(jìn)行正滲透膜的研發(fā)。但目前以醋酸纖維素類膜材料制備的正滲透膜，很難同時(shí)兼顧高通量和高截鹽率的特性。如雙皮層正滲透膜，在一定程度上可以降低內(nèi)濃差極化提高滲透通量，但截鹽率不高；Wang等制備出的雙皮層醋酸纖維正滲透膜通量雖有所提高，但截鹽率為58％。(參見KaiYuWang,elal.Double-SkinnedForwardOsmosisMembranesforReduaingInternalConcentrationPolarizationwithinthePorousSublayer[J].Ind.Eng.Chem.Res.2010,49:4824-4831.)。而Nguyen等制備的醋酸纖維素及三醋酸纖維素在一定條件下的共混膜的截鹽率高于99.5％，但滲透通量低于10L/(m²·h)(參見ThiPhuongNgaNguyen,etal.Preparationofcellulosetriacetate/celluloseacetate(CTA/CA)-basedmembranesforforwardosmosis[J].J.Membr.Sci.2013,433:49-59)。

[發(fā)明內(nèi)容]

本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種高性能三醋酸纖維正滲透膜的制備方法，該方法工藝流程簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，制備條件易控制，同時(shí)易于進(jìn)行大批量生產(chǎn)，且有效解決了膜通量和截鹽率低等問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的設(shè)計(jì)一種高性能三醋酸纖維正滲透膜的制備方法，包括以下步驟：

1)制備鑄膜液：所述鑄膜液由三醋酸纖維、N-甲基吡咯烷酮、丙酮和乳酸組成，將乳酸加入丙酮、N-甲基吡咯烷酮的二元混合溶劑中，超聲1-10min，使之充分混合均勻，然后加入膜材料三醋酸纖維，控制溫度30-60℃，機(jī)械攪拌溶解，得到均勻的鑄膜液；

2)將步驟1)所得的鑄膜液于30-60℃下充分脫泡后，在平板玻璃上刮膜；

3)將帶有鑄膜液薄層的玻璃板浸沒于10-50℃的凝膠浴中分相成膜，再在去離子中水浸泡3-8d除去多余溶劑后取出，自然晾干后即得三醋酸纖維正滲透膜。

作為優(yōu)選，步驟1)中，在所述的鑄膜液中，三醋酸纖維的質(zhì)量百分比為13-18wt.％，丙酮的質(zhì)量百分比5-25wt.％，乳酸的質(zhì)量百分比為1-6wt.％，余量為N-甲基吡咯烷酮。

作為優(yōu)選，步驟3)中，所述凝膠浴為10-50℃的純水。

作為優(yōu)選，步驟2)所得膜的厚度由設(shè)定的刮膜刀的空隙所控制，所述設(shè)定的刮膜刀的空隙為50-120μm。

作為優(yōu)選，所述三醋酸纖維的質(zhì)量百分比為18wt.％，所述丙酮的質(zhì)量百分比15wt.％，所述乳酸的質(zhì)量百分比為3wt.％，所述N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量百分比64wt.％，所述設(shè)定的刮膜刀的空隙為50μm。

本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明中采用三醋酸纖維作為膜材料，同時(shí)采用了二元溶劑(丙酮、N-甲基吡咯烷酮)，由于N-甲基吡咯烷酮具有良好的溶解性，丙酮具有低沸點(diǎn)、易揮發(fā)等特點(diǎn)，該二元溶劑制備出的正滲透膜的支撐層具有較為均勻致密的海綿狀結(jié)構(gòu)，可以提升正滲透膜的機(jī)械性能；并且三醋酸纖維親水性好、對(duì)環(huán)境友好，廢棄后易降解，材料容易獲得，很大程度上降低了成本。

(2)本發(fā)明由于制備過(guò)程中制備的較薄正滲透膜(50μm)，不僅可以提高截鹽率，同時(shí)可以降低內(nèi)濃差極化提高膜的滲透通量。

(3)本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)乳酸的添加量及對(duì)成膜條件的調(diào)控，可以控制所成膜的有效分離層及斷面形貌，從而提高滲透水通量及截鹽率。