[發明專利]一種加成型液體氟硅橡膠基礎膠及其制備方法有效
| 申請號： | 201610340490.9 | 申請日： | 2016-05-21 |
| 公開（公告）號： | CN105778104B | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發明（設計）人： | 解樂福;于鵬飛;張殿松;侯志偉;夏子祥;王愛卿;王天宇 | 申請（專利權）人： | 威海新元化工有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/24 | 分類號： | C08G77/24;C08G77/08 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 楊磊 |
| 地址： | 264204 山東省威海*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 成型 液體 硅橡膠 基礎 及其 制備 方法 | ||
1.一種加成型液體氟硅橡膠基礎膠的制備方法，該基礎膠具有如下結構通式：
Vi(Me)2SiO-Si(Me)2O-[Si(Rf)(Me)O]m-Si(Me)2O-Si(Me)2Vi，
式中Me代表CH3-、Vi代表CH2=CH-、Rf代表CF3CH2CH2-，m=18~1200的整數；
包括步驟如下：
（1）將氟硅單體D3F、封端劑1-乙烯基-3-羥基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及堿性催化劑混合，攪拌均勻；
（2）負壓狀態下，加熱物料直至體系發生反應，維持負壓反應0.5~3h；
（3）反應完全后，向反應體系中加入中和劑使催化劑失活；
（4）將反應體系升溫至200~220℃，真空條件下脫除低沸點的小分子，降溫，即得加成型液體氟硅橡膠基礎膠。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的封端劑1-乙烯基-3-羥基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料量為氟硅單體D3F投料質量的0.04%~10%。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的堿性催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鈉硅醇鹽。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的堿性催化劑的投料量為物料總質量的0.001%~0.01%。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）全程為負壓反應，壓力維持在-0.04MPa至-0.08MPa。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的反應溫度為100~150℃，反應時間為0.5~3h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的中和劑為二氧化碳、鹽酸或硅基磷酸酯，中和時間為0.5~1h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的脫除低沸點小分子的條件為溫度200~220℃，壓力-0.098MPa至-0.1MPa。
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