[發(fā)明專(zhuān)利]一種降香揮發(fā)油的提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610339574.0
• 申請(qǐng)日: 2016-05-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105969526B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高榮;趙海燕;王德民;徐文靜;郭貴東;王彥波;胡向東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中發(fā)實(shí)業(yè)集團(tuán)業(yè)銳藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C11B9/02
• 分類(lèi)號(hào): C11B9/02
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙)23209
• 代理人: 張偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制藥生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種降香揮發(fā)油的提取方法。

背景技術(shù)

降香為豆科植物降香檀Dalbergia odorifera T.Chen樹(shù)干和根的干燥心材，主產(chǎn)于海南、廣東、廣西、云南等地，具有化瘀止血、理氣止痛的功效，用于脘腹疼痛、肝郁脅痛、胸痹刺痛等，其主要有效成分為揮發(fā)油和黃酮類(lèi)化合物，其中降香油的主要成分是反式橙花叔醇。降香油常被作為原料用于制備“冠心丹參滴丸”、“冠心丹參片”、“雙香油軟膠囊”，臨床上廣泛用于冠心病的治療。

常用的提取降香揮發(fā)油的方法有水蒸氣蒸餾法和超臨界CO₂萃取法等。一般制藥企業(yè)提取降香油采用常規(guī)的多功能提取罐配合油水分離器采用與水共煮蒸餾提取法進(jìn)行提取。這種提取方法有以下幾點(diǎn)不足之處：

1)耗能較大，提取過(guò)程中提取罐中的溶液必須保持劇烈的沸騰狀態(tài)，所以使用的蒸汽量較多，同時(shí)要求冷卻系統(tǒng)必須足夠大，耗用的冷卻水量較大。

2)效率較低，一般提取時(shí)間在22-26小時(shí)。

3)揮發(fā)油得率較低，以含油量2％的藥材為例，使用這種方法一般提取24小時(shí)左右，揮發(fā)油的得率在1.0％-1.3％。

4)投料量較少，以3m³提取罐為例，單次投料量為300公斤左右。

5)提取后的揮發(fā)油純度不夠，含有部分雜質(zhì)及水分，需進(jìn)行再過(guò)濾及沉降處理。

超臨界CO₂萃取法，雖生物活性不易被破壞，且操作簡(jiǎn)單、能耗低、得率高，但是其設(shè)備昂貴，維修困難，不宜實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中與水共煮蒸餾提取法和超臨界CO₂萃取法存在的不足，本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種新的降香揮發(fā)油的提取方法，它既能克服與水共煮蒸餾提取法耗能大、效率低、得率低、投料量少、提純后純度不夠等問(wèn)題，且本方法操作簡(jiǎn)單，投料量大，能耗低，得率高，并且成本低廉，極易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種降香揮發(fā)油的提取方法，包括以下三個(gè)步驟：

a、藥材前處理；選取降香檀樹(shù)干和根的干燥心材，粉碎后加水混合均勻進(jìn)行水潤(rùn)，放置，備用；或選取降香檀樹(shù)干和根的干燥心材粉碎后浸入裝有無(wú)水乙醇或石油醚的容器中，所述無(wú)水乙醇或石油醚的體積為藥材干重的5-8倍，超聲處理45-60min；超聲處理后的藥材放入索氏回流裝置，調(diào)節(jié)回流裝置中的溫度為60-90℃，回流提取4-8h，得回流液，在0.04-0.05Mpa壓力、60-70℃溫度條件下，對(duì)回流液進(jìn)行濃縮，得到粗提物；

b、蒸餾提取：將步驟a中得到的水潤(rùn)后的藥材或粗提物裝入底部可直通純蒸汽的提取罐中，藥材在提取罐中要堆積至一定高度，藥材表面保證平整，罐內(nèi)剛開(kāi)始通蒸汽時(shí)緩慢開(kāi)啟蒸汽閥門(mén)，蒸汽壓力控制在0.01-0.07MPa，控制從提取罐流出的蒸汽流量為80-100kg/h，蒸餾一定時(shí)間(視藥材投料量而定，經(jīng)實(shí)驗(yàn)例得知，蒸發(fā)量為投料量的3－5倍可提取完全)，得到含油混合蒸汽；

c、油水分離：將步驟b中得到的含油混合蒸汽通過(guò)雙級(jí)冷凝器，控制冷凝溫度在85-95℃，之后進(jìn)入油水分離器，油水分離溫度控制在65-75℃條件下進(jìn)行分離，制得降香揮發(fā)油。

其中，上述降香揮發(fā)油的提取方法中，步驟a中所述粉碎粒度為2-10mm，優(yōu)選為2-4mm。

取相同批次的降香藥材，粉碎成不同粒度，取相同量的粉碎后的藥材，按本發(fā)明方法直通蒸汽方法進(jìn)行提取，結(jié)果如表1，由表中結(jié)果可知：并非是藥材粉碎越細(xì)降香揮發(fā)油得率越高,藥材在粉碎成細(xì)粉的過(guò)程中，破壞了藥材內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)或粉碎時(shí)溫度升高，造成了揮發(fā)油的損失；另外本發(fā)明方法為直通蒸汽蒸餾，藥材粉碎過(guò)細(xì)導(dǎo)致蒸汽無(wú)法更好地穿透藥材層，無(wú)法將藥材中的揮發(fā)油很好地帶出而造成揮發(fā)油得率下降。

表1 藥材粉碎粒度考察

其中，上述降香揮發(fā)油的提取方法中，步驟a中所述水潤(rùn)是指加入藥材重量40％-60％的水，混勻后放置10-15h。

優(yōu)選的，上述降香揮發(fā)油的提取方法中，步驟a中所述水潤(rùn)是指加入藥材重量45％的水,混勻后放置12h。

為提高降香揮發(fā)油的提取得率，將粉碎后的藥材加入少量的水進(jìn)行潤(rùn)濕，這樣可以使干燥的藥材變軟，組織細(xì)胞膨脹后恢復(fù)天然狀態(tài)，當(dāng)蒸餾提取時(shí)有利于蒸汽穿透藥材層時(shí)細(xì)胞破壞而揮發(fā)油被帶出。另外，加水潤(rùn)濕還可防止藥材粉塵被蒸汽帶出而提高揮發(fā)油純度。