[發明專利]一種4?二甲氨基戊酸的合成方法有效
| 申請號: | 201610339014.5 | 申請日: | 2016-05-20 |
| 公開(公告)號: | CN106008244B | 公開(公告)日: | 2017-10-03 |
| 發明(設計)人: | 孫勇;王彥鈞;林鹿;曾憲海 | 申請(專利權)人: | 廈門大學 |
| 主分類號: | C07C229/12 | 分類號: | C07C229/12;C07C227/10 |
| 代理公司: | 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200 | 代理人: | 劉勇 |
| 地址: | 361005 *** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二甲 氨基 戊酸 合成 方法 | ||
1.一種4-二甲氨基戊酸的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將反應物乙酰丙酸與反應溶液按比例混合,加熱反應后,得到溶液A;所述反應溶液為N,N-二甲基甲酰胺、甲酸和水;
在所述溶液A中,反應物乙酰丙酸的質量濃度分數為1%~57.5%,N,N-二甲基甲酰胺的質量濃度分數為3.15%~97.02%,甲酸的質量濃度分數為0~49.5%,水的質量濃度分數為0~91.85%;
所述加熱反應的溫度為180~285℃,加熱反應的時間為1~20h;
2)將溶液A減壓蒸餾回收溶劑,并對殘留物用丙酮稀釋,得到溶液B;
3)將溶液B通過柱色譜法分離,得到所述4-二甲氨基戊酸。
2.如權利要求1所述一種4-二甲氨基戊酸的合成方法,其特征在于,在步驟3)中,所述柱色譜法采用甲醇與乙酸乙酯體積比為1∶5的混合液作為洗脫劑,200目硅膠為固定相。
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