[發明專利]一種基于SPS方法制備透明氮化鋁陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201610336533.6
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN107399972A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 高勇;劉久明;吳誠
• 申請（專利權）人: 河北高富氮化硅材料有限公司
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于非氧化物透明陶瓷領域，具體是涉及一種基于SPS方法制備透明氮化鋁陶瓷的方法。

背景技術

透明陶瓷是先進陶瓷材料中一個獨特的分支，是陶瓷材料中致密度最高、相組成最純凈、對工藝和性能要求極其嚴格的一類材料。自1962年R. L. Coble首次報道成功制備透明氧化鋁陶瓷以來，透明陶瓷被學者廣泛研究。透明陶瓷不僅具有良好的透明性，而且強度高、耐腐蝕、能在高溫高壓下工作，還具有許多其他材料無可比擬的優良性能，在高溫技術、無線電子技術、照明技術、特種儀器制造等領域得到了廣泛的應用。在透明陶瓷材料中，研究較多的有：氧化鋁透明陶瓷、釔鋁石榴石透明陶瓷、鋁鎂酸透明陶瓷、透明鐵電陶瓷、氮氧化鋁透明陶瓷、氮化鋁透明陶瓷、砷化鎵透明陶瓷、氟化鈣透明陶瓷等。

氮化鋁陶瓷具有高熱導率、高絕緣性、低介電常數、與硅相匹配的熱膨脹系數及其他優良的物理性能，在新材料領域越來越受到人們的關注，被認為是理想的新一代大規模集成電路、大功率期間的散熱基板材料和封裝材料。氮化鋁透明陶瓷不僅具備以上氮化鋁陶瓷材料的優點，同時還具有透光性，促使其在窗體材料及紅外導流罩領域具有廣泛的應用前景。然而，氮化鋁為強共價鍵化合物，燒結活性低，必須加入燒結助劑才能達到材料的致密化。同時，氮化鋁容易水解，水蒸氣中的氧進入氮化鋁晶格，使得氧雜質含量升高，陶瓷性能降低。

放電等離子燒結加入直流脈沖的等離子體活化作用，升溫速率快，燒結周期短，是制備細晶、高致密陶瓷的理想方法。放電等離子燒結可能存在的致密化途徑為：（1）晶粒間放電產生局部高溫，引起晶粒表面熔化蒸發，在顆粒間接觸部位形成“頸部”，連接顆粒，促進致密化；（2）由于脈沖電流的作用，晶粒表面活化能增加，原子擴散能力增強，促進致密化過程。中國專利CN 02115663.8報道了放電等離子燒結法制備氮化鋁透明陶瓷，該方法采用的是放電等離子燒結的制備方法，燒結溫度為1700~2000,保溫時間為4~20min，得到的氮化鋁陶瓷在中紅外波段最大透過率大于60%。該方法原料中沒有添加燒結助劑，得到的陶瓷強度低，不利于產品的應用。另外，其燒結溫度較高，增加成本，不利于工業生產。

中國專利CN 201410663094.0報道了一種透明氮化鋁陶瓷的制造方法，該方法在高純氮氣保護下進行放電等離子燒結，預燒溫度為1650~1700℃，保溫時間5~10min，將得到的預燒體置于流動高純氮氣中進行1750℃熱處理4h，冷卻后得到透明氮化鋁陶瓷。該方法實驗周期長，浪費能源且產能低。同時，該方法得到的0.5mm厚透明氮化鋁陶瓷僅能模糊看到物體輪廓，透明度較低。

中國專利CN 201210583959.3報道了一種透明氮化鋁陶瓷的超高壓低溫燒結制備方法，該方法選取40μm氮化鋁為原料，添加碳化鈣、氧化釔、氧化釤為燒結助劑，在1GPa壓力下成型，并在4.0~5.5GPa下1500~1700℃保溫20~60min，自然冷卻，得到透明氮化鋁陶瓷。該方法晶粒較大，可能存在較多空隙。同時，樣品使用高壓制備，對于實際生產制造，將會大大提升成本。

發明內容

本發明克服了超高壓制備透明氮化鋁陶瓷對設備要求高的缺陷，綜合考慮了放電等離子燒結和高溫熱處理的優勢，而研制了一種基于SPS方法制備透明氮化鋁陶瓷的方法。該方法首先采用放電等離子燒結法對添加燒結助劑的氮化鋁粉體在一定溫度下進行燒結，氮化鋁粉體表面被瞬間放電產生的高溫融化，有助于形成液相，加之燒結助劑的引入，液相量增加，促進了結構的致密化，有利于氣孔的排出和缺陷含量的降低。最后再經過氮氣保護下高溫熱處理，可促進晶粒的生長和氣孔等缺陷的消除。綜合放電等離子燒結和高溫熱處理，可獲得氣孔率小、致密度高的透明氮化鋁陶瓷。

本發明目的在于綜合放電等離子燒結和氮氣保護高溫熱處理的優點，在較低溫度和較短時間下制備出致密的透明氮化鋁陶瓷。

本發明利用放電等離子燒結設備和多功能真空燒結爐，在氮化鋁粉體選擇、燒結助劑選擇、放電等離子燒結工藝改進、熱處理工藝改進等方面進行研究，獲得了成分單一、性能優良的透明氮化鋁陶瓷。

本發明的技術方案，通過以下方式實現：

一種基于SPS方法制備透明氮化鋁陶瓷的方法，包括如下步驟：

（1）選取平均粒徑1μm的AlN作為原料；

（2）加入1~5wt%的碳化鈣和稀土氧化物作為燒結助劑；